[发明专利]一种高致密度大尺寸AZO靶材坯体的成型工艺

说明书

技术领域

本发明涉及光电材料制备领域领域。具体涉及一种高致密度大尺寸AZO靶材坯体的成型工艺，采用此工艺流程能够生产出高致密度大尺寸的AZO靶材坯体。

背景技术

随着信息时代的迅猛发展，光电材料由于其优异的光学与电学性质而应用广泛。其中氧化物透明导电薄膜由于具有电导率高、光透过率高的特点，在发光二极管、透明电极、计算机、手机、显示器等光电产品中有着巨大的市场应用。

目前市场上应用最多的是ITO透明导电薄膜，其生产工艺已较为成熟，但是由于原料中的铟元素属于稀有金属元素，储量较小且具有一定的毒性，使得其在生产成本和安全性上存在着一定的局限，且存在着产品价格昂贵、高温下薄膜的光透过率降低等缺点。ZnO作为一种具有半导体性质的氧化物，本身具有良好的导电性能，具有价格低廉、原料丰富、无毒无害的特点，通过掺杂不同的元素如：Ga、Al、In等，同样可以制备出性能优异的透明导电薄膜。而其中目前研究最为广泛和深入，也是最有前景的就是AZO透明导电薄膜。

透明导电薄膜是由相应的靶材通过磁控溅射沉积而得来，因此靶材质量的好坏直接影响着薄膜性能的优劣。当前在制备AZO靶材的过程中主要面临的问题有：如何制备出完整的高致密度大尺寸AZO靶材。

目前常用的制备AZO靶材的方法是：采用干粉模压或者等静压作为成型方法，制备出一定尺寸的AZO坯体，对坯体按一定的烧结曲线进行烧结，即可得到AZO陶瓷靶材。其中AZO坯体的制备是整个生产流程的第一步也是最重要的一步，其质量的好坏直接影响着烧结过程和最终靶材的质量。干粉模压成型工艺简单快捷、易于操作，是常规的成型方法，但是对于大尺寸坯体存在着制造模具成本过高，模具损耗较大，压制过程中易受力不均造成密度不均匀，容易在坯体内部造成分层和缺陷等缺点；等静压成型工艺可制造密度均匀的坯体，但是所使用的模具制作复杂，不易制作，不易于制备大尺寸AZO坯体。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人经过长期试验和研究，提出一种高致密度大尺寸AZO靶材坯体的成型工艺，该工艺简便、实用、成本低廉、能够工业化生产的高密度大尺寸AZO坯体。

依据本发明的技术方案，高致密度大尺寸AZO靶材坯体的成型方法，其包括以下步骤：首先将ZnO和Al₂O₃超微粉混合造粒后，加去离子水、分散剂、固化剂和表面活性剂进行混合制浆，注入模具内成型，经过干燥、脱蜡后，得到相对密度为65％-75％的高密度大尺寸的AZO靶材坯体。

其中，氧化锌和氧化铝超微粉混合后，氧化铝占总粉体质量的1-3wt％(质量分数)；上述造粒方式为喷雾造粒，造粒后混合粉体的平均粒度在5μm-30μm(微米)，粉体流动性：60s(秒)/50g(克)-90s(秒)/50g(克)。

优选地，去离子水的加入量为造粒后混合粉体质量的15-40wt％(质量分数)。

优选地，分散剂为丙烯酰胺，其加入量为混合粉体质量的0.5-1.5wt％(质量分数)。

优选地，固化剂为阿拉伯树胶粉，其加入量为混合粉体质量的0.1-1wt％(质量分数)。表面活性剂为无水乙醇，其加入量为混合粉体质量的0.5-2wt％(质量分数)。分散剂、固化剂和表面活性剂可依顺序依次添加到粉体中，也可将分散剂、固化剂和表面活性剂与去离子水混合成溶液后一起加入到粉料中。

进一步地，混合制浆方式为球滚筒真空球磨，球磨时间为1h-5h(小时)。注浆过程在真空环境下进行。干燥过程在恒温恒湿环境下进行，相对湿度：30％-70％，温度：30℃-50℃(摄氏度)。当坯体恒重时将其进行脱蜡。脱蜡温度在脱蜡炉中进行，脱蜡温度：100℃-500℃(摄氏度)，升温速度：3℃-5℃(摄氏度)/min(分钟)，最高温度保温时间：2h-5h(小时)。

使用本发明的技术方案，其有益效果是：模具制作简单，成本低廉，易于制备大尺寸靶材；工艺流程操作简单，适于工业化生产；提高了浆料的固相体积分数，大幅度的降低了坯体中的气孔和缺陷，从而提高了坯体的密度和组织均匀性，此种方法得到的AZO坯体密度可达理论密度的65％-75％。

附图说明

图1为本发明技术方案所使用的一种圆筒形坯体模具截面图；

图2为本发明技术方案所使用的一种方板形坯体模具截面图；

图3为本发明技术方案所使用的另一种板形坯体模具截面图。

具体实施方式