[发明专利]一种微米粒径FeCo颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用控制微乳液中的化学反应过程直接合成微米粒径FeCo颗粒的制备方法，属于磁性材料制备技术领域，尤其涉及软磁材料。

背景技术

软磁材料的基本用途是在较低的外场作用下获得较高的磁感应强度，利用电磁之间的相互作用实现电能、磁能和机械能之间的相互转换。这类材料作为各类电机、变压器和磁性元件等关键材料在现代社会发展过程中有着十分广泛的应用。金属基软磁材料是其中的一个大类，包括Fe、Co和Ni等纯金属软磁材料，以及含有这三种元素的二元、三元或多元合金（如低碳钢、Fe-Ni合金、Fe-Si合金和Fe-Co合金等等）。

金属或合金软磁材料一般采用熔炼法制备，即将金属元素按照成分比例混合后采用感应炉或电弧炉等熔炼设备将金属元素熔炼成母合金，经过形变、加工（切削、轧制和锻造等）、热处理或磁场处理等后续处理工艺得到结构理想的材料或磁性器件。熔体快淬法是另一种常见的制备非晶或纳米晶金属或合金软磁材料的方法，其基本制备过程是将采用熔炼法制备的母合金放入坩埚或石英管中加热成熔体，借助惰性气体压力，将熔融的液体合金喷射到高速旋转的铜辊上，以约为10⁵-10⁶K/s的冷却速率快速冷却，制备出非晶或晶粒尺寸为纳米尺度的薄带状材料。

Fe-Co软磁材料是一种典型的合金软磁材料，这种材料的特点是具有很高的饱和磁感应强度（高达2.4T），常用来制备电磁铁极头、电话机耳机振动膜和特殊用途的磁芯等。Fe-Co软磁器件制备工艺通常是对熔炼母合金进行冷轧、热轧或切削等加工方式，制成零件形状，再经过合适的热处理获得理想的材料结构。由于Fe-Co合金具有一定脆性，为了提高加工性能，一般往合金中添加适量的钒元素。

随着软磁材料在社会生产和生活中的应用越来越广泛，对软磁材料的性能要求也越来越高，人们在对原有材料进行改进的同时，也给其制备工艺带来了改善和提高。由于Fe-Co合金的可加工性不够好，普通的制备工艺对于制备一些形状复杂、小型化或不宜进行后期加工的器件有着相当大的难度。粉末冶金法是解决Fe-Co合金的较差可加工性的重要方法，即先制备分散的颗粒状材料，再采用粉末冶金压实工艺对粉末进行压制成型，制备出各种形状和近净成型的磁性器件。

目前合金粉末常见的制备工艺有破碎法和机械合金化法。破碎法是利用机械作用将块状合金破碎成颗粒，气雾化法和水雾化法是典型的合金颗粒制备方法。破碎法的优点是工艺过程简单，缺点是粉末易氧化，且制备过程中耗电量和用水量比较大，对能源和资源消耗大。机械合金化法的基本原理是利用机械能作用对金属元素或合金粉末进行撞击和反应形成新的合金，这种方法的缺点是反应过程难以控制，因此在制备过程中不容易形成单一的合金相结构。

近年来，化学合成法成为一种制备纳米颗粒金属或合金的新方法，常用来制备形状多样（如球形、棒状或片状等）的纳米级尺寸材料。纳米颗粒由于比表面积大，在压制过程中颗粒变形所需的压力大，采用粉末冶金压实法在常规的压力下很难制备成致密的块体。相对纳米颗粒材料而言，微米量级的颗粒材料在常规的粉末冶金压实过程中可以获得更高块体密度。作为大功率用Fe-Co软磁器件，使用状态为块状，材料的密度是表征性能高低的重要参数之一。与破碎法和机械合金化法制备的微米量级的合金颗粒相比，化学法制备微米合金颗粒的工艺过程更简单，消耗能源和资源更少。采用控制微乳液化学反应过程直接合成得到高纯度、成分和结构均匀的微米粒径的FeCo颗粒，可以用来制备具有高磁导率、高饱和磁感应强度、低矫顽力以及高电阻率的Fe-Co基复合软磁材料，采用粉末冶金工艺可以加工成复杂形状的马达转子和磁芯等零部件，有利于推动高性能电磁性部件的多功能化和小型化。

发明内容

本发明的目的是提供一种微米粒径FeCo颗粒的制备方法，通过控制微乳液化学反应过程，利用水合肼（N₂H₄·H₂O）对二价铁元素（Fe²⁺）和二价钴元素（Co²⁺）进行还原反应，通过调控反应温度和时间，直接合成出直径为微米量级的FeCo颗粒。采用化学法制备的微米粒径的FeCo颗粒，其纯度高，成分和结构均匀，可以用来制备高性能的Fe-Co基复合软磁材料，适用于制备形状复杂、小型化和多功能化的大功率软磁器件。

本发明的目的通过如下的技术方案实现：

本发明提供一种微米粒径FeCo颗粒的制备方法，包括如下步骤：