[发明专利]一种天然活性产物L-菊苣酸的合成工艺

权利要求书

1.一种从咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯为起始原料制备L-菊苣酸的方法，其包括在不锈钢反应釜中，加入反应原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯和L-酒石酸，室温下再加溶剂溶解，控温在室温缓慢加入碱性催化剂，搅拌并缓慢升温至回流反应，至薄层层析监控原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯完全反应；反应完成后，夹套通入冰盐水降温，搅拌，加稀盐酸调pH值，然后加水萃取二次，有机相以干燥剂干燥过夜。将有机相转入带浓缩器结晶罐，减压浓缩至干，再加入无水乙醇加热溶解，再减压浓缩出部分乙醇，并搅拌、降温结晶。结晶完成，减压抽虑，双锥干燥，得到合格产品。

2.根据权利1要求所述方法，其特征为以二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯等在酸碱中稳定的溶剂作为反应体系，其用量在8-10倍体积。

3.根据权利1要求所述方法，其特征在于酯交换催化剂为强碱，包括甲醇钠、乙醇钠，用量为原料咖啡酸酯的1.5-2.0倍摩尔量。

4.根据权利1要求所述方法，其特征在于投料、反应和后处理流程关键点的温度控制，控制在室温下投入碱性催化剂，反应温度在40-90℃，稀盐酸中和温度在10℃以下。

5.根据权利1要求所述方法，其特征在于反应完成后以稀盐酸调pH值至6-7，稀盐酸浓度为1-10％，以5％最好。

6.根据权利1要求所述方法，其特征在于中和完毕，加与有机相等体积的水萃取二次，收集有机相，以无水硫酸钠、无水硫酸镁等干燥过夜。

7.根据权利1要求所述方法，其特征在于有机相经过滤器转至结晶罐，浓缩干反应溶剂，再加入无水乙醇热溶，无水乙醇用量为10-15倍体积，再减压浓缩出2/3体积的乙醇，降温10℃以下搅拌结晶。

8.根据权利1要求所述方法，其特征在于结晶完成，减压抽虑，得到产品，双锥50℃以内干燥3h，得到合格产品。