[发明专利]一种甲基亚膦酸二乙酯和草铵膦的合成方法

权利要求书

1.一种甲基亚膦酸二乙酯的合成方法，其特征是包括以下步骤：

（1）、亚磷酸二乙酯与氯甲烷气体在缚酸剂存在下进行反应制备甲基膦酸二乙酯，反应后过滤，生成的甲基膦酸二乙酯存在于滤液中；

（2）、向步骤（1）的滤液中滴加溶有还原剂的有机溶剂溶液，将甲基膦酸二乙酯还原为甲基亚膦酸二乙酯，反应完后蒸馏反应液，得甲基亚膦酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，反应温度为50-200℃，优选80-120℃；步骤（2）中，还原剂在50℃或以下温度下滴入，滴加完毕后继续在此温度下进行反应。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，反应温度为-20-50℃，优选0-20℃。

4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，亚磷酸二乙酯与缚酸剂的摩尔比为1:1-1.5，氯甲烷气体的通入量保证反应过程中压力一直为0.4-0.8MPa；步骤（2）中，甲基膦酸二乙酯与还原剂中氢原子的摩尔比为1:2-2.2。

5.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，反应时间为1-12h，优选2-5h；步骤（2）中，滴加完还原剂后反应20-200min，优选40-120min。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺、三丙胺、三正丁胺、N,N-二甲基乙胺、三苯胺或三苄胺；步骤（2）中，所述还原剂包括LiAlH₄或NaH；所述有机溶剂为醚，优选为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚、异丙醚、正丁醚或二乙二醇二甲醚。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，先将亚磷酸二乙酯和缚酸剂加入反应釜中，升至反应温度，再通入氯甲烷气体进行密闭反应。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，加入亚磷酸二乙酯和缚酸剂后，先通入惰性气体替换反应釜内的空气，升至反应温度后，再通入氯甲烷气体。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，蒸馏时，收集沸点为120-122℃的馏分，即为甲基亚膦酸二乙酯。

10.一种草铵膦的合成方法，其特征是：以甲基亚膦酸二乙酯为中间体，甲基亚膦酸二乙酯按照权利要求1-9中任一项所述的合成方法制得。