[发明专利]一种高分子原位修饰的超顺磁性颗粒、制备方法及其用途有效
申请号: | 201310302421.5 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN103405790A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 张欣;代凤英;钟砚琦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | A61K49/12 | 分类号: | A61K49/12;A61K49/18 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高分子 原位 修饰 顺磁性 颗粒 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种高分子原位修饰的超顺磁性颗粒,其特征在于,所述超顺磁性颗粒由位于核心的四氧化三铁纳米粒子及包覆在其表面的PEG-PAA组成。
2.如权利要求1所述的超顺磁性颗粒,其特征在于,所述四氧化三铁纳米粒子为直径在1~100nm的四氧化三铁纳米粒子;
优选地,所述PEG的数均分子量为400~20000的任意整数,优选3000~9000的任意整数,进一步优选4000~5000的任意整数;
优选地,所述PAA的数均分子量为200~10000的任意整数,优选5000~8000的任意整数,进一步优选6000~7000的任意整数。
3.一种如权利要求1或2所述的高分子原位修饰的超顺磁性颗粒的制备方法,其特征在于,所述方法以PEG-PAA为修饰剂,多元醇为溶剂,在PEG-PAA中原位热分解含铁化合物,得到所述高分子原位修饰的超顺磁性颗粒。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将含铁化合物溶解于多元醇中,形成溶液a;
(2)将PEG-PAA溶解于溶液a中形成溶液b;
(3)在惰性气体保护下,将溶液b加热到160~270℃,回流,获得溶液c;
(4)在惰性气体保护下,将溶液c加热到310~420℃,回流,获得溶液d;
(5)将溶液d冷却至室温后,絮凝沉淀,然后分离沉淀物,得到高分子原位修饰的超顺磁性颗粒。
5.如权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述含铁化合物为三乙酰丙酮铁、五羰基铁、辛酸铁、草酸铁、乙酸铁、无水氯化铁、无水氯化亚铁、氢氧化铁或氢氧化亚铁中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述多元醇为沸点高于200℃的多元醇,优选自乙二醇、丙二醇、异丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇或四甘醇中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述PEG的数均分子量为400~20000的任意整数,优选3000~9000的任意整数,进一步优选4000~5000的任意整数;
优选地,所述PAA的数均分子量为200~10000的任意整数,优选5000~8000的任意整数,进一步优选6000~7000的任意整数。
6.如权利要求4或5所述的方法,其特征在于,加入混凝剂实现絮凝沉淀;
优选地,所述混凝剂选自乙酸乙酯、乙醚、正己烷或石油醚中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述混凝剂的体积为溶液c体积的2~10倍;
优选地,利用磁铁分离沉淀物;
优选地,利用磁铁分离沉淀物过程重复3~10次;
优选地,溶液a的浓度为10~50mg/mL;
优选地,步骤(2)中PEG-PAA的质量占溶液b质量的0.5~1.5wt%;
优选地,所述回流在搅拌条件下进行。
7.一种高分子原位修饰的超顺磁性造影剂,其特征在于,所述造影剂包含如权利要求1或2所述的高分子原位修饰的超顺磁性颗粒。
8.一种如权利要求7所述的高分子原位修饰的超顺磁性造影剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将权利要求1或2所述的高分子原位修饰的超顺磁性颗粒分散于水溶液中形成稳定的分散体系,然后用0.22微米滤膜过滤除菌,得到高分子原位修饰的超顺磁性造影剂。
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