[发明专利]医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法

权利要求书

1.医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法按以下步骤进行：

一、钛试样表面预处理：使用300#、700#、1000#和1200#砂纸在金相试样预磨机上依次对钛平板试样打磨抛光，得到打磨抛光后的钛平板试样，再依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对打磨抛光后的钛平板试样分别进行超声清洗，其中采用丙酮超声清洗5min～30min，采用无水乙醇超声清洗5min～30min，采用去离子水超声清洗5min～30min，然后在温度为40℃～60℃烘箱内烘干30min～2h，得到预处理后的钛平板试样；

二、一次微弧氧化：将步骤一得到的预处理后的钛平板试样放入含硝酸钠的电解液中，以预处理后的钛平板试样为正极、铁板为负极，在含硝酸钠的电解液温度为30℃～80℃、电流为2A～10A、工作频率为200Hz～1000Hz和占空比为4%～20%的条件下，微弧氧化5min～15min，得到微弧氧化宏观多孔钛试样；

三、二次微弧氧化：采用去离子水对步骤二得到的微弧氧化宏观多孔钛试样冲洗3～5次，然后在温度为40℃～60℃烘箱内烘干30min～2h，再放入到硅钙磷钠系电解液中，以微弧氧化宏观多孔钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃、脉冲电压为200V～700V、工作频率为200Hz～1000Hz和占空比为4%～20%的条件下，微弧氧化5min～15min，得到氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样；

四、冲洗、干燥：采用去离子水对步骤三得到的氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样冲洗3～5次，然后在温度为40℃～60℃烘箱内烘干30min～2h，即得到具有宏观/微观双级孔隙结构的生物活性微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；

其中，步骤二中所述的含硝酸钠的电解液以去离子水为溶剂，以硅酸钠、乙酸钙、磷酸二氢钙、EDTA-2Na、氢氧化钠和硝酸钠为溶质；且所述的含硝酸钠的电解液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L、乙酸钙的浓度为5g/L～15g/L、磷酸二氢钙的浓度为5g/L～15g/L、EDTA-2Na的浓度为5g/L～30g/L、氢氧化钠的浓度为0.1g/L～20g/L、硝酸钠的浓度为1g/L～20g/L；

步骤三中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，以硅酸钠、乙酸钙、磷酸二氢钙、EDTA-2Na和氢氧化钠为溶质；且所述的硅钙磷钠系电解液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L、乙酸钙的浓度为5g/L～15g/L、磷酸二氢钙的浓度为5g/L～15g/L、EDTA-2Na的浓度为5g/L～30g/L、氢氧化钠的浓度为0.1g/L～20g/L。

2.根据权利要求1所述的医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的钛平板试样为TA2钛合金、TA3钛合金、TA4钛合金或TC4钛合金。

3.根据权利要求1所述的医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的含硝酸钠的电解液以去离子水为溶剂，以硅酸钠、乙酸钙、磷酸二氢钙、EDTA-2Na、氢氧化钠和硝酸钠为溶质；且所述的含硝酸钠的电解液中硅酸钠的浓度为5g/L～8g/L、乙酸钙的浓度为6g/L～10g/L、磷酸二氢钙的浓度为5g/L～8g/L、EDTA-2Na的浓度为10g/L～20g/L、氢氧化钠的浓度为10g/L～15g/L、硝酸钠的浓度为3g/L～15g/L。

4.根据权利要求1所述的医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，以硅酸钠、乙酸钙、磷酸二氢钙、EDTA-2Na和氢氧化钠为溶质；且所述的硅钙磷钠系电解液中硅酸钠的浓度为5g/L～8g/L、乙酸钙的浓度为6g/L～10g/L、磷酸二氢钙的浓度为5g/L～8g/L、EDTA-2Na的浓度为10g/L～20g/L、氢氧化钠的浓度为15g/L～20g/L。

5.根据权利要求1所述的医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的电流为4A～6A。

6.根据权利要求1所述的医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于步骤二中所述的电流为6A～8A。