[发明专利]医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。

背景技术

利用微弧氧化技术，可在Ti及其合金表面生成氧化层。与此同时，通过调节电解液成分，控制电工艺参数，还能对涂层的成分、组织和结构进行调控，以赋予涂层材料不同的功能性。这是利用该方法中所涉及到的等离子体化学和电化学反应，和胶体微粒的沉积作用。根据医用钛种植体领域的需求，需要对钛表面进行生物活性处理。并且研究表明：种植体表面宏观微孔的存在，更有利于新骨与种植体的结合，从而克服因种植体与骨组织弹性模量失配所导致的种植体松动失效问题。目前为解决这一问题，常采用喷砂、化学腐蚀、等离子喷涂等方法提高材料表面粗糙度，以增加骨与种植体的结合强度。而因微弧氧化涂层为陶瓷涂层，涂层耐腐蚀且受到物理冲击载荷时容易遭到破坏，因而未采用此类方法对微弧氧化涂层进行后处理。2013年中国专利CN103046100A《三步法制备双极孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法》（申请号201310033724.1，发明人：魏大庆，周睿等）公布了制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法，解决了因种植体与骨组织弹性模量失配所导致的种植体松动失效问题，但该方法较为复杂，且所制备的涂层不具有生物活性。

发明内容

本发明是要解决现有制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法存在制备过程较为复杂和所制备的涂层不具有生物活性的问题，而提供了医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法。

本发明的医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法，按以下步骤进行：

一、钛试样表面预处理：使用300#、700#、1000#和1200#砂纸在金相试样预磨机上依次对钛平板试样打磨抛光，得到打磨抛光后的钛平板试样，再依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对打磨抛光后的钛平板试样分别进行超声清洗，其中采用丙酮超声清洗5min～30min，采用无水乙醇超声清洗5min～30min，采用去离子水超声清洗5min～30min，然后在温度为40℃～60℃烘箱内烘干30min～2h，得到预处理后的钛平板试样；

二、一次微弧氧化：将步骤一得到的预处理后的钛平板试样放入含硝酸钠的电解液中，以预处理后的钛平板试样为正极、铁板为负极，在含硝酸钠的电解液温度为30℃～80℃、电流为2A～10A、工作频率为200Hz～1000Hz和占空比为4%～20%的条件下，微弧氧化5min～15min，得到微弧氧化宏观多孔钛试样；

三、二次微弧氧化：采用去离子水对步骤二得到的微弧氧化宏观多孔钛试样冲洗3～5次，然后在温度为40℃～60℃烘箱内烘干30min～2h，再放入到硅钙磷钠系电解液中，以微弧氧化宏观多孔钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃、脉冲电压为200V～700V、工作频率为200Hz～1000Hz和占空比为4%～20%的条件下，微弧氧化5min～15min，得到氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样；

四、冲洗、干燥：采用去离子水对步骤三得到的氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样冲洗3～5次，然后在温度为40℃～60℃烘箱内烘干30min～2h，即得到具有宏观/微观双级孔隙结构的生物活性微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；

其中，步骤二中所述的含硝酸钠的电解液以去离子水为溶剂，以硅酸钠、乙酸钙、磷酸二氢钙、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）、氢氧化钠和硝酸钠为溶质；且所述的含硝酸钠的电解液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L、乙酸钙的浓度为5g/L～15g/L、磷酸二氢钙的浓度为5g/L～15g/L、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）的浓度为5g/L～30g/L、氢氧化钠的浓度为0.1g/L～20g/L、硝酸钠的浓度为1g/L～20g/L；

步骤三中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，以硅酸钠、乙酸钙、磷酸二氢钙、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）和氢氧化钠为溶质；且所述的硅钙磷钠系电解液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L、乙酸钙的浓度为5g/L～15g/L、磷酸二氢钙的浓度为5g/L～15g/L、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）的浓度为5g/L～30g/L、氢氧化钠的浓度为0.1g/L～20g/L。