[发明专利]简化制备单畴YBCO超导块材的方法

说明书

技术领域

本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种简化顶部籽晶熔融织构生长法制备单畴钇钡铜氧（YBCO）超导块材的方法。

背景技术

单畴稀土钡铜氧化物高温超导块材（REBa₂Cu₃O_7-δ，其中RE为稀土元素，如Y、Gd、Sm、Nd等）具有90K以上的临界温度，高的上临界磁场和无阻载流能力。这一优势为该类材料在磁悬浮技术方面的应用奠定了基础，特别是在超导磁悬浮轴承、储能飞轮以及超导电机和发电机等研制方面具有良好的应用前景。

目前制备单畴铜氧化物超导块材的方法主要有顶部籽晶熔融织构生长法（TSMTG）和顶部籽晶熔渗法（TSIG）。TSIG法需要分别压固相块和液相块，而TSMTG法只需要压一个块，在工艺上略简单一些。熔融织构法（MTG）是S.Jin于1987年首次提出，并由K.Savano于1991年发展为TSMTG法。

长期以来，传统的TSMTG法先将原料粉（Y₂O₃，BaO或BaCO₃，CuO）合成Y₂BaCuO₅（Y211）、YBa₂Cu₃O_7-δ（Y123）两种先驱粉体，然后将这两种先驱粉体混合球磨压坯成型，放置籽晶后放入晶体生长炉中进行籽晶诱导织构生长。以合适的升温速率升温至YBa₂Cu₃O_7-δ的包晶反应温度（T_p，1015℃）以上，并保温一段时间，使样品Y123充分分解为Y211和液相，样品处于半熔融状态；然后快速冷却至T_p温度以下，Y211和液相重新凝固生成Y123相，在籽晶的诱导下Y123相形成片层状的取向生长，最终生长成为单畴结构。该方法在制备YBCO块材之前必须先制备Y211和Y123两种先驱粉，为了保证先驱粉的纯度需要多次烧结与研磨，因此工艺繁杂费时费力、能耗高、效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服传统方法制备单畴YBCO超导块材存在的缺点，提供一种简化的单畴YBCO超导块材制备方法，以降低成本、能耗，提高效率。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、制备先驱块

将Y₂O₃与BaO、CuO按摩尔比为1∶2～3.5∶2.67～5.17球磨混合均匀，加入混合物质量4.6%～8.7%的去离子水，混合均匀，压制成圆柱体状的先驱块。

2、压制支撑块

将Yb₂O₃压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块。

3、坯体的装配

在Al₂O₃垫片上表面由下至上依次放置MgO单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。

4、顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钇钡铜氧块材

将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～200℃的升温速率升温至900℃，保温5～15小时，以每小时60～150℃的升温速率升温至1040～1045℃，保温1～2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1008～1015℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至1005～1007℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至980～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴YBCO块材。

5、渗氧

将单畴YBCO块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴YBCO超导块材。

本发明的制备先驱块步骤1中，最佳将Y₂O₃与BaO、CuO按摩尔比为1∶2.67∶3.78球磨混合均匀，加入混合物质量4.6%～8.7%的去离子水，混合均匀，压制成圆柱体状的先驱块。

本发明的顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钇钡铜氧块材步骤4中，最佳条件为：将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至900℃，保温6小时，以每小时120℃的升温速率升温至1042℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1010℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1006℃，以每小时0.2℃的降温速率慢冷至985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴YBCO块材。