[发明专利]多晶硅生产中尾气分离工艺

说明书

技术领域

本发明适用于多晶硅生产中还原尾气、氢化尾气及三氯氢硅合成尾气的回收领域，同时也适用于气体分离工程领域。

背景技术

随着多晶硅国际市场的剧烈变化，美国、欧盟等西方市场贸易保护壁垒的日益加重，对中国太阳能光伏产品进行“双反政策”，使国内身处太阳能光伏产品上游的多晶硅企业生存举步维艰。继美国“双反”之后，2012年7月20日中国商务部正式发布公告对美、韩两国的多晶硅进行反补贴、反倾销的立案调查，欧洲的“双反”呼声日益高涨，可以说在2012下半年，乃至2013年的光伏市场仍然是扑朔迷离，事实证明光伏市场已不再处于新兴阶段，光伏产业将处于或将长期处于深度整合期。

在市场大环境影响下，我国多晶硅中小企业受制于技术落后，生产成本难以下降。截至6月中旬，进口多晶硅均价为144.9元/公斤，而国产多晶硅为160元/公斤。受到低价进口多晶硅的强烈冲击，中国多晶硅对外依赖度高达95%以上，出口几近消失，产销严重失衡，企业盈利能力下降，亏损状况严重。目前，中国多晶硅企业中仅有8家勉强开工生产，其他80%的企业已经停产。

只有通过国内工艺优化改革，大幅降低太阳能光伏产品成本，才能使中国多晶硅产业保持强健的生命力，使中国太阳能光伏产业、多晶硅行业健康稳定的发展成长。

传统还原尾气、氢化尾气及三氯氢硅合成尾气的回收工艺是：尾气主要成分有氢气、三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅以及氯化氢，其中三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅统称为氯硅烷。尾气经过冷却，大部分氯硅烷被冷凝下来，而不凝性气体氢气、氯化氢经加压后，进入吸收塔系统及解析塔系统进一步分离，得到氢气与氯化氢。氢气再送往吸附柱系统，进一步净化供还原工序使用。在此过程中解析塔系统及吸附柱系统需要使用大量蒸汽及循环水，同时吸收塔系统及解析塔系统也需消耗大量冷媒。因此传统还原尾气、氢化尾气及三氯氢硅合成尾气的回收工艺存在能耗高的缺点。

虽然国内有关单位和科技人员在改进工艺和改进设备方面进行了多项研究，在降低能耗方面取得了一些突破，但仍然存在着进一步改进的空间，可以作进一步的改进研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对传统还原尾气、氢化尾气及三氯氢硅合成尾气的回收工艺存在能耗高的问题，提供一种新的多晶硅生产中尾气回收工艺，降低还原尾气、氢化尾气及三氯氢硅合成尾气在回收过程中的能耗。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种新的多晶硅生产中尾气回收工艺，包括步骤：

1、尾气进行冷却，将氯硅烷与不凝性气体（氢气、氯化氢微量氯硅烷气体）进行分离，冷凝的氯硅烷送入原料罐区进行回收分离；

2、不凝性气体（氢气、氯化氢及微量氯硅烷气体）经过压缩进行升压操作，压力大于氢气反应器压力；

3、不凝性气体（氢气、氯化氢及微量氯硅烷气体）经过一级吸附分离，得到含有纯度为99.9%～99.999999%的氢气，同时产生含有纯度为98.5%的氯化氢的解析气1，解析气1进入氯化氢回收装置进行反应消耗；

4、经过一级吸附分离后的99.9%～99.999999%氢气再送入二级吸附分离，去除氢气中的痕量杂质，得到产品纯度为99.999999%～99.99999999%的氢气；同时产生含有痕量杂质的解析气2，解析气2进入氢气回收装置进行反应消耗；

5、二级吸附分离的产品氢气送入产品氢储罐，最终供氢气反应器使用；

6、氢气反应器中不完全反应的气体再进行冷却分离，进行循环利用。

本发明实现还原尾气、氢化尾气及三氯氢硅合成尾气回收工艺能耗的大幅降低，采用新的尾气回收工艺，降低蒸汽消耗80%，同时减少使用冷量14%，有效的降低了多晶硅生产中回收氢气的能耗。

附图说明

图1是本发明实施例所述的流程简图。

具体实施方式

下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示本发明实施例所述的氢气反应器尾气回收工艺包括冷却分离、压缩升压、一级吸附分离、二级吸附分离最终得到产品氢气供氢气反应器使用。

具体实施步骤为：

1、氢气反应器未完全反应的尾气进行冷却，将氯硅烷与不凝气（氢气、氯化氢及微量氯硅烷气体）进行分离，冷凝的氯硅烷送入原料罐区进行回收分离；

2、不凝性气体（氢气、氯化氢及微量氯硅烷气体）经过压缩进行升压操作，压力大于氢气反应器压力0.1～1.0MpaG；