[发明专利]唑虫酰胺的新制备方法

权利要求书

1.唑虫酰胺的合成方法，是常温下，在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸（式Ⅰ所示化合物）和4-（4-甲基苯氧基）苄胺（式Ⅱ所示化合物）进行光延（Mitsunobu）反应，得到唑虫酰胺（式Ⅲ所示化合物）：

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2.根据权利1所述的合成方法，其特征在于，包括以下操作：将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、4-（4-甲基苯氧基）苄胺、配位膦化合物、有机溶剂加入反应釜中，滴加偶氮试剂，用薄层色谱TLC检测反应液中无1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸时为反应结束。

3.根据权利1或2所述的合成方法，其特征在于，所述4-（4-甲基苯氧基）苄胺（式Ⅱ所示化合物）的摩尔量为1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸（式Ⅰ所示化合物）摩尔量的1.1-1.5倍，优选1.2倍。

4.根据权利1或2或3所述的合成方法，其特征在于，所述薄层色谱TLC检测的展开剂为氯仿：甲醇体积比10:1，以Rf=0为指示点。

5.根据权利1至4所述的合成方法，其特征在于，所述偶氮试剂为Mitsunobu反应中常用的偶氮试剂，如偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二叔丁酯等，优选偶氮二甲酸二异丙酯，其摩尔量为1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸（式Ⅰ所示化合物）摩尔量的1.5-3.0倍，使用时偶氮试剂与配位膦化合物的摩尔比为1:1。

6.根据权利1至5所述的合成方法，其特征在于，所述的膦配位化合物为三苯基膦，其摩尔量为1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸（式Ⅰ所示化合物）摩尔量的1.5-3.0倍，使用时配位膦化合物与偶氮试剂的摩尔比为1:1。

7.根据权利1至6所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺，优选四氢呋喃，其用量为1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸（式Ⅰ所示化合物）的20-40倍（mL：g）。

8.唑虫酰胺的制备方法，其特征在于，还进一步包括从从权利2至7任一反应液中提取产物的过程，具体操作为：将反应液脱溶，旋出有机溶剂，用稀盐酸洗涤，干燥后，经硅胶柱层析，得白色唑虫酰胺固体。