[发明专利]一种多孔空心微米立方块状二氧化锡的制备方法

权利要求书

1.一种多孔空心微米立方块状二氧化锡粉体的制备方法，步骤包括：

A、混合工序：将锡盐溶于水制得锡盐溶液，再用碱调节溶液的pH为12.5-14.0；将钴盐溶于水制得钴盐溶液；将上述所配溶液混合后在50-70℃下加热10-80分钟，搅拌得到混浊溶液；将得到的混浊溶液在0-80℃下静置陈化0.5-12小时，然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到实心的微米立方块状羟基锡酸钴前躯物；

B、转化工序：将步骤A中得到的前驱体粉末在10-80℃下用过量的3-10M的碱溶液转化处理0.5-6小时，再经过滤、清洗、干燥，得到空心微米立方块状羟基锡酸钴粉体；

C、煅烧工序：将步骤B中所得到的空心微米立方块状羟基锡酸钴粉体在600-900℃下焙烧0.5-4小时，自然冷却到室温后，得到黑色粉体； 

D、酸洗工序：将步骤C中所得黑色粉末分散于0. 1-10.0M酸中，在80-260℃下洗涤除去粉体中含有的四氧化三钴，再过滤、清洗、干燥至恒重，即得最终产物多孔空心微米立方块状二氧化锡粉体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述锡盐中锡与钴盐中钴的物质的量比为1∶1-1∶2，优选锡盐中锡与钴盐中钴的物质的量比为1∶1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述锡盐选自四氯化锡、锡酸钠中的一种或两种；所述锡盐溶液浓度为0.0001－1.0mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述钴盐为氯化钴；所述钴盐溶液浓度为0.0001－2.0mol/L。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中选用碱调节溶液的pH值为13.5；混浊溶液在80℃下静置陈化6小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种，碱的用量为前驱体粉末质量的5－200倍。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中转化处理参数为将步骤A中得到的前驱体粉末在40℃下用质量为前驱体粉末100倍的5M的碱溶液转化处理4小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中焙烧参数为将步骤B中所得到的空心微米立方块状羟基锡酸钴粉体在750℃下焙烧3小时。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的一种或几种，酸的用量为黑色粉末质量的80－500倍。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中酸洗参数为将步骤C中所得黑色粉末分散于质量为黑色粉末200倍的6M硫酸中，在180℃下洗涤除去粉体中含有的四氧化三钴。