[发明专利]一种高容量储氢薄膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201310316724.2 申请日: 2013-07-25
公开(公告)号: CN104342617A 公开(公告)日: 2015-02-11
发明(设计)人: 王艳艳;辛恭标;李伟;郑捷;李星国 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C23C14/14 分类号: C23C14/14;C23C14/35
代理公司: 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 代理人: 余长江
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 容量 薄膜 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及金属薄膜材料、储氢材料及能源领域,具体涉及一种新型的高容量储氢薄膜及其制备方法。 

背景技术

氢能作为绿色能源,由于其清洁,便于储存和资源丰富的特点,在未来可持续能源中占有重要地位。迄今,阻碍“氢能经济”发展的关键因素是氢气的储存,因此对储氢材料的研发成为氢能利用走向实用化和规模化的关键之一。作为最大应用领域的镍氢电池负极材料,要求储氢合金具有有好的放电性能、长的循环寿命、合适的氢分解压等。镁基储氢材料由于质量轻、储量丰富、价格便宜和储氢容量大(2200mAh/g),吸引了世界各国科学家们的目光,成为最有潜力的储氢材料之一。 

但传统的镁基储氢材料存在一些缺点,如MgH2的稳定性高,在0.1MPaH2压力下的分解温度达300℃1。另外,MgH2放氢反应速率缓慢,对空气中的氧有高反应活性,镁基合金表面生成的氧化膜阻碍了氢向Mg基体的扩散,放氢动力学性能变差。并且Mg基合金的化学性质活泼,易于与电池的电解液反应、循环稳定性较差,严重阻碍了其实际应用。 

鉴于Mg基储氢合金十分诱人的应用前景,研究人员一直致力于解决Mg基合金中存在的问题。例如将与其他元素合金化2、添加活性成分与镁形成无定性或纳米晶结构3、添加催化剂4等。 

将材料薄膜化,不仅可以使合金具有大的比表面积,容易控制和调节的纳米晶结构和界面,还可以在薄膜表面增加保护层和催化层,已经被验证是降低Mg的放氢温度并改善动力学特性和循环稳定性的有效方法之一5。 

但目前该方面的研究比较少,选择何种元素和成分并通过何种制备方法来获得具有高储氢量、低吸放氢温度、良好的动力学性能和循环稳定性的储氢薄膜是实现该类材料在储氢领域尤其是镍氢电池领域应用的关键。 

发明内容:

本发明的第一个目的是提供一种新型的高储氢量、低吸放氢温度、良好的动力学性能和循环稳定性的储氢薄膜,从而解决了现有储氢材料储氢量低,吸放氢温度高、稳定性和循环稳定性差的问题。 

本发明的技术方案如下: 

一种高容量储氢薄膜,为覆盖Pd层的Mg-Y合金薄膜,Mg-Y合金薄膜成分为MgxY100-x,其中10≤x≤90,MgxY100-x薄膜总厚度为100~500nm,Pd覆盖层厚度为5~20nm。 

本发明的第二个目的是提供了一种上述储氢薄膜的制备方法,步骤如下: 

S1将基底放入磁控溅射仪的腔室,抽真空至1×10-4~5×10-4Pa; 

S2向磁控溅射仪的腔室通入氩气,以Mg和Y为靶材,通过磁控溅射共溅射(magnetron cosputteringmethod)的方法制备Mg-Y合金薄膜; 

S3在Mg-Y合金薄膜上溅射一层Pd层,Pd层主要作用是保护Mg免遭氧化并催化氢的解离。 

进一步地,所述基底为普通玻璃片、石英片和硅片中的一种。 

进一步地,步骤S1所述的基底在放入磁控溅射仪的腔室之前,需要清洗,清洗步骤如下: 

(1)将基底在去离子水中用超声波清洗; 

(2)将基底在丙酮中用超声波清洗; 

(3)将基底在无水乙醇中用超声波清洗。 

进一步地,步骤S2中所述磁控溅射共溅射方法制备Mg-Y薄膜的条件为:氩气的流量是20-90sccm;氩气的工作压力为0.2~0.6Pa;基底温度为25~100℃;Mg和Y的溅射功率为10-60W。 

进一步地,步骤S2中所述磁控溅射共溅射方法制备Mg-Y薄膜时,固定Mg的溅射功率,改变Y的溅射功率来改变Mg、Y原子比。 

进一步地,步骤S2中所述磁控溅射共溅射方法制备Mg-Y薄膜时,固定Y的溅射功率,改变Mg的溅射功率来改变Mg、Y原子比。 

进一步地,在步骤S3中Mg-Y薄膜溅射一层Pd覆盖层的条件为:氩气的流量为20-90sccm;氩气的工作电压为0.2~0.6Pa;基底温度为25~100℃;Pd的溅射功率为30~50W。 

本发明制备的Mg-Y薄膜的优点在于: 

(1)Pd/Mg-Y薄膜的电化学放电容量高; 

(2)Pd/Mg-Y薄膜的循环稳定性好 

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