[发明专利]一种青蒿琥酯纯化工艺有效
申请号: | 201310316900.2 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103374016A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 罗庆林;侯磊;崔小荣 | 申请(专利权)人: | 重庆恒星生物技术有限责任公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 龚笋根 |
地址: | 409000*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青蒿 纯化 工艺 | ||
1.一种青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:包括步骤:
a.酯化:按顺序依次将三氯甲烷、双氢青蒿素、丁二酸酐、三乙胺依次加入反应罐中,在常温下搅拌反应0.5-2h,用薄层层析检测反应彻底时,加入过量的酸终止反应;
b.萃取:将终止后的反应液转入分液漏斗中,加入等体积的纯净水进行萃取,萃取多次,直至水层澄清,将反应液进行过滤;
c.浓缩:滤液蒸发浓缩至体积为原体积的1/20-1/25;
d.结晶:将浓缩液加入同体积的石油醚,搅拌均匀,静置4-6min结晶,离心过滤,滤饼为青蒿琥酯粗品;
e.精制:将青蒿琥酯粗品加入甲醇,常温搅拌至全部溶解,再加入纯净水,边加水边搅拌,直至晶体全部析出,离心过滤;
f.烘干:将青蒿琥酯晶体烘干,即得产品。
2.根据权利要求1所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的三氯甲烷、双氢青蒿素、丁二酸酐、三乙胺的加入比例为:每10kg双氢青蒿素加入180-240L三氯甲烷、8-12kg丁二酸酐和1-1.2L三乙胺。
3.根据权利要求1所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的三氯甲烷、双氢青蒿素、丁二酸酐、三乙胺的加入比例为:每10kg双氢青蒿素加入180L三氯甲烷、8kg丁二酸酐和1.2L三乙胺。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的步骤a中搅拌反应时间为1h。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的步骤e中青蒿琥脂粗品和甲醇的质量体积比为1:1。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的步骤b中萃取次数为3-6次。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的步骤a中酸为稀盐酸。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的步骤c的蒸发浓缩温度不高于60℃。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:所述的步骤f烘干为真空烘干,且温度不高于60℃。
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