[发明专利]一种去除杂质SnO2和Al2O3清洁提纯石墨的方法

权利要求书

1.一种去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，其特征在于：采用含碳量＞ 65％的石墨为原料，使SnO₂的残留量≤25MG/L,Al₂O₃的残留量≤0.2%,经提纯后的纯度＞ 99.99％，步骤如下：取含碳量＞ 65％的石墨500-600kg，放入反应釜内，先采用加压碱浸和常压酸浸对石墨进行处理，所用的K₂CO₃ 浓度为15%~30%，NaOH 浓度为7％～ 28％，KHCO₃ 浓度为8%~27% ；其中常压酸浸是在超声波场或微波场下进行，处理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入盐酸22％ -28％、氢氟酸15％-30%进行浸出，得到高纯度的石墨产品，

加入到反应釜中,搅拌加热加入碳酸铈,将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸,静置澄清，过滤，可得高纯度的石墨，

高浓度碱液，回收后期循环利用；高浓度废酸，回收经调整其中铝含量后，用于聚合铝PAC 的合成。

2.根据权利要求1 所述的去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，其特征在于加压碱浸的重量液固比为1 ～9 ：1，温度为150 ～ 280℃，处理时间为1 ～ 11 小时；采用石灰作为试剂回收再生碱液。

3.根据权利要求1 所述的去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，其特征在于其中常压酸浸是在超声波场或微波场下进行；处理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入盐酸22％ -28％进行浸出，得到高纯度的石墨产品，

常压酸浸的重量液固比为1 ～9：1，温度为35～85℃，处理时间为2h ～ 90h。

4.根据权利要求1 所述的去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，其特征在于常压酸浸时的超声波频率范围在20～ 70KHz，微波场频率范围在280GHz ～ 5GHz。

5.根据权利要求1 所述的去除杂质SnO₂和Al₂O₃提纯石墨的方法，其特征在于把石墨加入到反应釜中,搅拌加热至75-85℃,按料液TREO量的2-4%比例加入碳酸铈,之后按TREO的1-1.5%的量将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸35分钟以上,静置澄清10小时以上,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤。

6.根据权利要求1 所述的去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，其特征在于所述的含硅酸盐杂质的高浓度碱液，回收方式如下：加入CaO 反应后，分离出CaSiO₃ 沉渣，剩余的烧碱溶液通过浓缩达到质量浓度为26%-30% ，后期循环利用；所述的含金属离子的高浓度废酸，回收方式如下：将其送入蒸馏塔，通过蒸馏获得盐酸浓度≥ 25% 的含铝废酸，经调整其中铝含量后，用于聚合铝PAC 的合成。