[发明专利]一种去除杂质SnO2和Al2O3清洁提纯石墨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，提纯纯度大于99.99％的高纯石墨的方法。 

背景技术

高纯石墨是石墨含量在99.99％以上的石墨，它是一种不可再生的战略资源，一直是军工和现代工艺及高新技术发展中不可或缺的重要战备资源。 

目前高纯石墨的生产方法主要以浮选法、酸碱法、氢氟酸法为主的湿法提纯方法和以氯化焙烧法和高温法为主的火法提纯法。这几种生产方法或多或少地存在除杂效果差、能耗高、环境污染严重等不足。石墨中的杂质SnO₂和Al₂O₃是最常见的，如何彻底清除，又能降低成本，减轻环境污染是目前亟待解决的问题。 

因为工艺过程中排出的废水、废渣处理难度大，对生物的毒害及环境污染十分严重，使用氢氟酸法工艺生产高纯石墨祸患无穷，此法实际上已被禁用。 

发明内容

本发明提供一种去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，针对现有石墨提纯技术存在的弊端，提供一种工艺简单、节能减排、安全环保、经济高效的石墨提纯方法。能有效去除石墨中的杂质，使SnO₂的残留量≤25MG/L,AL₂O₃的残留量≤0.2%,使石墨的固定碳的含量达到99.99％，达到高纯石墨要求的方法。产品的性能较好，其工艺简单、先进、易于操作，生产效率高、设备投资少、能耗低，对环境的影响比较小，成本低，石墨产品纯度高，能够满足高纯石墨的要求。 

解决本发明的技术问题所采用的技术方案为：1、取含碳量＞ 65％的石墨500-600kg，放入反应釜内，先采用加压碱浸和常压酸浸对石墨进行处理，所用的K₂CO₃ 浓度为15%~30%，NaOH 浓度为7％～ 28％，KHCO₃ 浓度为8%~27% ；其中常压酸浸是在超声波场或微波场下进行，处理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入盐酸22％ -28％进行浸出，得到高纯度的石墨产品。加入到反应釜中,搅拌加热加入碳酸铈,将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸,静置澄清，过滤，可得高纯度的石墨。高浓度碱液，回收后期循环利用；高浓度废酸，回收经调整其中铝含量后，用于聚合铝PAC 的合成。 

2.加压碱浸的重量液固比为1 ～9 ：1，温度为150 ～ 280℃，处理时间为1 ～ 11 小时；采用石灰作为试剂回收再生碱液。 

3.常压酸浸是在超声波场或微波场下进行，处理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入盐酸22％ -28％进行浸出，得到高纯度的石墨产品。常压酸浸的重量液固比为1 ～9：1，温度为35～85℃，处理时间为2h ～ 90h。 

4.常压酸浸时的超声波频率范围在20～ 70KHz，微波场频率范围在280GHz ～ 5GHz。 

5、把石墨加入到反应釜中,搅拌加热至75-85℃,按料液TREO量的2-4%比例加入碳酸铈,之后按TREO的1-1.5%的量将氧化剂缓慢加入,搅拌,加热煮沸35分钟以上,静置澄清10小时以上,分别抽取上清液和带渣的料液,过滤。 

6、根据权利要求1 所述的去除杂质SnO₂和Al₂O₃清洁提纯石墨的方法，其特征在于所述的含硅酸盐杂质的高浓度碱液，回收方式如下：加入CaO 反应后，分离出CaSiO₃ 沉渣，剩余的烧碱溶液通过浓缩达到质量浓度为26%-30% ，后期循环利用；所述的含金属离子的高浓度废酸，回收方式如下：将其送入蒸馏塔，通过蒸馏获得盐酸浓度≥ 25% 的含铝废酸，经调整其中铝含量后，用于聚合铝PAC 的合成。 

上述加压碱浸：选矿后的石墨投入加压反应釜中，添加碱溶液，控制反应条件，使石墨中的杂质与碱液发生反应。反应结束后，实现固液分离。固体采用纯水洗涤至pH ＝ 7 为止，液体采用石灰进行 

上述常压酸浸：洗涤至中性的石墨与上述条件的酸溶液混合调浆，控制反应条件，使石墨中的杂质进一步与酸发生反应。反应过程在超声波场或微波场中进行。洗涤过程中产生的酸性废水与碱性废水相互中和，并添加石灰沉淀溶液中的F-。中和后的水重新返回系统进行洗涤。整个工艺过程不污染环境。