[发明专利]一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201310321066.6 | 申请日: | 2013-07-27 |
公开(公告)号: | CN103386301A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 李小虎;张之翔;李岳锋;曾利辉;谭志勇 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/46;B01J23/89;C07J75/00;C07J1/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甾体类 化合物 加氢 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂由活性炭,和附着于活性炭上的钯和助剂组成;所述催化剂中钯的质量百分含量为1%~5%,助剂的质量百分含量为0.1%~1%;所述金属助剂为铂、钌、铑、钴和镍中的一种或几种;所述催化剂的制备方法为:
步骤一、将活性炭加入浓度为10mol/L~15mol/L的HNO3溶液中浸泡1h~2h,然后将浸泡后的活性炭用去离子水洗涤至中性后过滤,得到预处理的活性炭;所述活性炭的粒径为200目~400目,活性炭的比表面积为1000m2/g~1500m2/g;
步骤二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于水中,搅拌均匀得到前驱体溶液;
步骤三、将步骤一中所述预处理的活性炭载体加入步骤二中所述前驱体溶液中,在搅拌条件下浸渍3h~6h,然后调节浸渍体系的pH值至9~12,继续搅拌1h~5h后过滤,得到滤饼,再将滤饼用水洗涤至中性;
步骤四、将步骤三中洗涤至中性的滤饼用纯水打浆,得到浆料,调节所述浆料的pH值至9~14;然后向调节pH值后的浆料中加入还原剂进行还原,过滤后洗涤滤饼,再将洗涤后的滤饼置于烘箱中,在80℃~120℃下干燥5h~12h,得到钯金属粒径为50nm~80nm的甾体类化合物加氢用催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂中钯的质量百分含量为2%~4%,助剂的质量百分含量为0.4%~0.6%。
3.根据权利要求1所述的一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂中钯的质量百分含量为3%,助剂的质量百分含量为0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述可溶性钯化合物为氯化钯、硝酸钯和醋酸钯一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述助剂的可溶性盐为助剂的氯化物或硝酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种甾体类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述还原剂为甲醛、甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、甲酸或水合肼。
7.一种应用如权利要求1制备的催化剂催化甾体类化合物加氢的方法,其特征在于,该方法为:向反应器中加入冰醋酸、甾体类化合物和催化剂,然后通入氢气,在压力为0.1MPa~1.0MPa的条件下进行催化加氢反应,反应温度为20℃~50℃,反应时间为3h~8h;所述催化剂的用量为甾体类化合物质量的10%~20%。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述压力为0.6MPa,反应温度为30℃,反应时间为6h。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述催化剂的用量为甾体类化合物质量的15%。
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