[发明专利]4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310321570.6 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103360256A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 王海根 | 申请（专利权）人： | 江苏恒安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/08 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是该制备方法包括下述步骤：
（a）氯化反应：将双乙烯酮、溶剂混合，冷冻盐水冷却下，通入一定数量的氯气，保温反应一定时间，反应完毕后直接用于下步反应；
（b）酯化反应：将步骤（a）产物加热到一定温度，滴入一定数量的乙醇，保温反应一定时间；反应完毕后，转移到另一搪瓷反应釜中，蒸馏干溶剂，高真空减压蒸馏得4-氯乙酰乙酰氯。
2. 根据权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：步骤（a）所述双乙烯酮、溶剂、氯气的质量比为1:6-8:0.8-1.2。
3. 根据权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：步骤（a）中的溶剂指二氯乙烷、二氯甲烷、四氯化碳。
4. 根据权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：步骤（a）中的冷冻盐水冷却至-10-0℃，反应时间为6-8小时。
5. 根据权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：步骤（a）中的反应温度是0-5℃，反应时间为2-4小时。
6. 根据权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：步骤（b）产物与乙醇的质量比为1：0.5～0.8。
7. 根据权利要求1所述4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是：步骤（b）中的反应温度为20-40℃，反应时间为1-3小时。
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