[发明专利]蔗糖酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非离子型表面活性剂技术领域，尤其是一种蔗糖酯的方法。 

背景技术

蔗糖酯的合成方法主要有四种: 溶剂法、微乳化法、无溶剂法以及酶催化法。溶剂法采用DMF 或DMSO 为溶剂, 但是这两种溶剂均有毒, 限制了蔗糖酯在食品等行业的应用。微乳化法采用丙二醇或水代替溶剂法所使用的有毒溶剂, 并加入乳化剂, 使反应体系近似为均相体系。无溶剂法则是通过在反应体系中加入乳化剂或表面活性剂等使熔融相成均一相, 反应平稳。但是一般无溶剂法反应温度较高, 反应不易进行, 产率低, 且产品质量得不到保证。且目前无溶剂法通常采用碱金属氢氧化物如氢氧化钾或者氢氧化钠作为催化剂，产品中催化剂残留现象严重，严格限制了其在食品工业中的应用，后续分离提纯步骤较为繁琐容易产生大量废水。

本发明采用非均相催化剂氧化钙，氧化钙作为非均相催化酯交换反应的催化剂，已在生物柴油领域得到广泛应用，预处理后的氧化钙碱性强比表面积大，具有较好的稳定性，催化寿命长，可连续使用数次，故其受到越来越多的化学家及化工专家的重视。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用固体催化剂制备蔗糖酯的方法，该方法催化效率高，可达55%的平均产率，产品纯度高色泽明丽，可应用于食品化工工业。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

蔗糖酯的制备方法包括以下具体步骤：

（1）、碱土金属氧化物的预处理方法：将碱土金属氧化物在1100℃～1200℃下进行灼烧预处理5～6小时，然后转入干燥器中保存；

（2）将部分所述步骤（1）所得的灼烧预处理后的碱土金属氧化物与脂肪酸甲酯置于反应器中进行搅拌5分钟～15分钟，除去脂肪酸甲酯中的少量水和自由的脂肪酸，所述碱土金属氧化物的用量是脂肪酸甲酯质量的7wt%～9wt%；

（3）将粉碎研磨后的蔗糖加入步骤（2）灼烧后所得的脂肪酸甲酯中，再加入部分所述步骤（1）所得的灼烧预处理后的碱土金属氧化物与之进行快速搅拌均匀分散30～40分钟，在90°C ～175°C的油浴温度下进行反应，合成本蔗糖酯粗品；所述蔗糖和脂肪酸甲酯的摩尔比为1:1～7，所述碱土金属氧化物的用量是脂肪酸甲酯和蔗糖总质量的4 wt% ～6 wt%；

（4）将步骤（3）所得蔗糖酯粗品在90°C ～175°C下继续搅拌反应2～6 h后即停止加热，过滤，除去作为催化剂的碱土金属氧化物；

（5）将步骤（4）所得物转入分液漏斗中, 加入1～3倍水摇匀静置分层,除去下层水相,再用水洗涤上层油相,至中性为止,然后在80℃下减压蒸馏得到较纯净的本蔗糖酯。

上述技术方案中，更具体的方案还可以是：所述碱土金属氧化物是氧化钙，所述脂肪酸甲酯为硬脂酸甲酯。

上述，步骤（1）中所述碱土金属氧化物在1100℃～1200℃下灼烧能够较好的除去碱土金属氧化物中的杂质，如碳酸钙、氢氧化钙、水和二氧化碳；步骤（2）中碱土金属氧化物主要作为除水剂使用，除去脂肪酸甲酯中的少量水和自由的脂肪酸；步骤（3）中碱土金属氧化物主要作为固体催化剂使用。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、本发明提供的制备方法，原料均为常用的化工原料，反应条件温和，操作简单。

2、固体催化剂氧化钙的使用很大程度上降低了催化剂成本，满足了食品工业对蔗糖酯产品纯度和无毒性质的要求，且氧化钙碱性强比表面加大，可重复利用，低碳环保。

3、本发明催化剂预处理方法简单，经XRD表征此温度下烧结的氧化钙具有较好的晶格排列和形貌特征，宏观表现为较大的比表面积。CO₂-TPD表明，此温度下烧结的氧化钙具有的碱位远多于同类碱土金属氧化物。

4、本发明制备的蔗糖酯色泽明丽，纯度可达98%以上，可应用于食品工业。 

5、本发明提供的方法原料价廉易得，且蔗糖酯基表面活性剂产品安全、无公害，对人体无毒、不刺激皮肤和粘膜，可生物降解。

具体实施例

以下结合具体实例对本发明作进一步详述：以下具体实施例所用的氧化钙均为经过预处理的氧化钙，预处理的方式为：将氧化钙置于坩埚中在1200℃下进行灼烧预处理6小时，以除去催化剂中的少量水、碳酸钙、氢氧化钙和二氧化碳，使处理完后的催化剂具有较高的催化活性，处理完后立刻转入干燥器中保存，使得催化剂保持最佳的催化性能。

实施例1