[发明专利]一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310323114.5 申请日: 2013-07-29
公开(公告)号: CN103361062A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 李亚栋;刘云新;彭卿 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y25/00;B82Y30/00
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 代理人: 邸更岩
地址: 100084 北京市海淀区北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 稀土 钠核壳 结构 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,所述方法包括如下步骤:

1)合成核纳米晶:

a.将三氟醋酸稀土盐和三氟醋酸钠与有机溶剂混合,得到混合溶液;所述的有机溶剂为油酸和十八烯两者的混合物,其中油酸和十八烯的体积比为1:9~7:3;所述混合溶液中三氟醋酸稀土盐的摩尔浓度为0.02mol/L~0.1mol/L;三氟醋酸钠浓度为0.08mol/L~0.8mol/L;

b.将所述混合溶液在惰性保护气氛和加热搅拌条件下进行反应,反应温度为290℃~340℃,所述反应时间为15分钟~3小时,反应完之后离心分离,获得氟化稀土钠核纳米晶;

2)合成核壳结构纳米晶:

a)将氟化稀土钠核纳米晶与三氟醋酸稀土盐、三氟醋酸钠、油酸及十八烯混合得到混合物;混合物中油酸和十八烯的体积比为1:9~7:3,三氟醋酸稀土盐的摩尔浓度为0.04mol/L~0.1mol/L;所述三氟醋酸钠浓度为0.16mol/L~0.8mol/L;

b)将含有氟化稀土钠核纳米晶的混合物在惰性保护气氛和加热搅拌条件下反应,反应温度可为300℃~340℃,所述反应的时间可为15分钟~2小时,反应完之后离心分离,获得氟化稀土钠核壳结构纳米晶。

2.根据权利要求1所述的一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤1)所述混合溶液中油酸和十八烯的体积比为1:9~5:5。

3.根据权利要求1所述的一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,其特征在于:所述步骤1)所述三氟醋酸稀土盐的摩尔浓度为0.02mol/L~0.05mol/L;所述三氟醋酸钠的摩尔浓度为0.08mol/L~0.3mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述混合物中稀土离子与钠离子的摩尔比可为1:2.5~1:8。

5.按照权利要求1、2、3或4所述的一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,其特征在于:在步骤2)的合成核壳结构纳米晶中,将含有氟化稀土钠核纳米晶的混合物在惰性保护气氛和加热搅拌条件下,于NaNO3和KNO3混合熔盐浴中进行反应。

6.按照权利要求1所述的一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,其特征在于:所述方法制备的氟化稀土钠核壳结构纳米晶的粒径为20~130nm,核的粒径为12~45nm,壳的厚度为3~42.5nm。

7.根据权利要求1所述的一种氟化稀土钠核壳结构纳米晶的制备方法,其特征在于:所述三氟醋酸稀土盐中的稀土元素为17种稀土元素中的任意一种。

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