[发明专利]一种氯代甘油提纯装置及其生产方法

权利要求书

1.一种氯代甘油提纯装置，其特征在于：该装置包括依次通过管路连通的水解釜（3）、水解液高位槽（5）、离子交换柱（6）、蒸馏釜（7）、冷凝器（8），所述冷凝器（8）的输出管路上连接有前馏分罐（10）和成品罐（9），前馏分罐（10）和成品罐（9）分别连接有真空机组。

2.根据权利要求1所述的一种氯代甘油提纯装置，其特征在于：

所述水解釜（3）的下端与上端之间安装有循环管路，在循环管路上安装有循环泵（4）。

3.根据权利要求2所述的一种氯代甘油提纯装置，其特征在于：循环管路上连接有玻璃冷凝器（2）；水解液高位槽（5）的进液管与循环管路连通。

4.根据权利要求2或3所述的一种氯代甘油提纯装置，其特征在于：水解釜（3）的上方连通有高位槽（1）。

5.一种氯代甘油提纯的生产方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

A、将软化水、硫酸、对甲苯磺酸水溶液分别按照配比抽入水解釜（3），搅拌后，开蒸汽升温，将环氧氯丙烷抽入高位槽（1），从高位槽（1）向水解釜（3）加入环氧氯丙烷进行反应，反应完毕后，继续升温反应； 

B、反应完毕后用循环泵（4）将水解液打入水解液高位槽（5），然后放入离子交换柱（6）进行离子交换；

C、将由水、氯代甘油组成的离子交换液加入蒸馏釜（7），开启搅拌，开蒸汽升温，然后开启水力喷射真空泵； 

D、当观察到冷凝器（8）到接收罐视盅无液滴出现时，关闭水力喷射真空泵，依次开启罗茨真空机组；将物料输送至前馏分罐（10），并由前馏分罐（10）切换到成品罐（9）。

6.根据权利要求5所述的一种氯代甘油提纯的生产方法，其特征在于：

所述步骤A中： 化学反应式为：

主反应

           

副反应

       

环氧氯烷聚环氧氯丙烷。

7.根据权利要求5所述的一种氯代甘油提纯的生产方法，其特征在于：

所述步骤A中，首先用真空将环氧氯丙烷抽入高位槽（1），将软化水、硫酸、按照配比对甲苯磺酸（配成10%水溶液）抽入水解釜（3），开启循环泵（4），搅拌30-40分钟后，开蒸汽升温，30-40分钟内升到70-75℃；从高位槽（1）向水解釜（3）加入环氧氯丙烷，2-3小时加完，期间控制反应温度为86-93℃，反应完毕，升温至94-102℃继续反应2-3小时。

8.根据权利要求5所述的一种氯代甘油提纯的生产方法，其特征在于：

所述步骤B中，先将水解釜（3）降温至30-40℃，然后用循环泵（4）将水解液打入水解液高位槽（5），然后放入离子交换柱（6），调节出口流量为0.3-0.4m³/h。

9.根据权利要求5所述的一种氯代甘油提纯的生产方法，其特征在于：

所述步骤C中，先将离子交换液加入蒸馏釜（7），开启搅拌，开蒸汽升温；先蒸去水分，气相温度101℃前冷凝液作为水分回水解釜（3）继续使用；

待气相温度超过101℃时，开启水力喷射真空泵，控制真空度为0.094-0.096MPa。

10.根据权利要求5所述的一种氯代甘油提纯的生产方法，其特征在于：

所述步骤D中，当观察到冷凝器（8）到接收罐视盅无液滴出现时，关闭水力喷射真空泵，依次开启罗茨真空机组；气相温度低于90℃的冷凝液为前馏分，当气相温度从90℃开始呈上升趋势、系统真空度超过0.099MPa时，将物料由前馏分罐（10）切换到成品罐（9）。