[发明专利]一种氯代甘油提纯装置及其生产方法

说明书

技术领域

     本发明涉及一种氯代甘油的生产方法，具体地说，涉及一种氯代甘油提纯装置及其生产方法，属于化工技术领域。

背景技术

氯代甘油（化学名称3-氯-1,2-丙二醇）分子中含有-Cl基团和两个羟基，其结构特性决定了它是一种有价值的化工中间体。作为医药中间体，用于生产除痰去咳药愈创木酚甘油醚，平喘药物茶碱，丙羟茶碱，生产非离子型造影剂碘海醇、碘佛醇等；作为基础原料，生产增塑剂，表面活性剂，染料等；与双-（对-羟苯基）-三氯乙烷一起合成自熄性环氧树脂；还用作溶剂，用于醋酸纤维等的生产。近几年来，氯代甘油合成的药物在生命科学尤其是影响男性的生殖功能方面的研究非常活跃，不断有新成果问世。

目前，氯代甘油的合成方法主要有：环氧氯丙烷水解、甘油氯化法、烯丙醇氯氧化法等。甘油氯化工艺生产氯代甘油成本较低，但投资较大，且副产稀盐酸，氯代甘油产品中杂质含量高，有多氯代化合物以及多分子聚合物等，影响了在医药合成、民用品领域的使用；环氧氯丙烷水解工艺制备的氯代甘油产品纯度较高，但目前行业上存在收率低、效益差等问题；烯丙醇氯氧化法投资巨大，制备的产品亦存在纯度低等问题。综合考虑技术经济等因素，优化环氧氯丙烷水解工艺生产高纯度氯代甘油有着重要的经济意义和社会意义。

发明内容

本发明要解决的问题是针对国内氯代甘油行业存在的生产中产品纯度低、杂质含量高、原料转化率低、产品收率低、经济效益差、提高了收率而成本升高等等问题，提供一种能够提高产品纯度，降低杂质数量及含量、减少生产中产生的废渣量、降低产品成本、提高产品经济效益、缩短生产周期、提高设备利用率的氯代甘油提纯装置。

为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种氯代甘油提纯装置，包括依次通过管路连通的水解釜、水解液高位槽、离子交换柱、蒸馏釜、冷凝器，所述冷凝器的输出管路上连接有前馏分罐和成品罐，前馏分罐和成品罐分别连接有真空机组。

以下是本发明对上述分案的进一步优化：

所述水解釜的下端与上端之间安装有循环管路，在循环管路上安装有循环泵。

循环管路上连接有玻璃冷凝器；水解液高位槽的进液管与循环管路连通。

水解釜的上方连通有高位槽。

本发明还提供一种氯代甘油提纯的生产方法，该生产方法包括以下步骤：

A、将软化水、硫酸、对甲苯磺酸水溶液分别按照配比抽入水解釜，搅拌后，开蒸汽升温，将环氧氯丙烷抽入高位槽，从高位槽向水解釜加入环氧氯丙烷进行反应，反应完毕后，继续升温反应； 

B、反应完毕后用循环泵将水解液打入水解液高位槽，然后放入离子交换柱进行离子交换；

C、将由水、氯代甘油组成的离子交换液加入蒸馏釜，开启搅拌，开蒸汽升温，然后开启水力喷射真空泵； 

D、当观察到冷凝器到接收罐视盅无液滴出现时，关闭水力喷射真空泵，依次开启罗茨真空机组；将物料输送至前馏分罐，并由前馏分罐切换到成品罐。

下面是本发明对上述方案的进一步优化：

所述步骤A中： 化学反应式为：

主反应

            

副反应

       

环氧氯烷聚环氧氯丙烷。

进一步优化：所述步骤A中，首先用真空将环氧氯丙烷抽入高位槽，将软化水、硫酸、按照配比对甲苯磺酸（配成10%水溶液）抽入水解釜，开启循环泵，搅拌30-40分钟后，开蒸汽升温，30-40分钟内升到70-75℃；从高位槽向水解釜加入环氧氯丙烷，2-3小时加完，期间控制反应温度为86-93℃，反应完毕，升温至94-102℃继续反应2-3小时。

进一步优化：所述步骤B中，先将水解釜降温至30-40℃，然后用循环泵将水解液打入水解液高位槽，然后放入离子交换柱，调节出口流量为0.3-0.4m³/h。

进一步优化：所述步骤C中，先将离子交换液加入蒸馏釜，开启搅拌，开蒸汽升温；先蒸去水分，气相温度101℃前冷凝液作为水分回水解釜继续使用；

待气相温度超过101℃时，开启水力喷射真空泵，控制真空度为0.094-0.096MPa。 

进一步优化：所述步骤D中，当观察到冷凝器到接收罐视盅无液滴出现时，关闭水力喷射真空泵，依次开启罗茨真空机组；气相温度低于90℃的冷凝液为前馏分，当气相温度从90℃开始呈上升趋势、系统真空度超过0.099MPa时，将物料由前馏分罐切换到成品罐。

本发明采用上述方案，具有以下优点：