[发明专利]制备端基含巯基的两亲性嵌段共聚物的方法

权利要求书

1.一种制备端基含巯基的两亲性嵌段共聚物的方法，其特征为采用以下步骤：1）以聚乙二醇单甲醚为起始剂、用四氢呋喃为溶剂、用萘钾为引发剂，用活性阴离子聚合法开环聚合环氧丁烷，合成两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO，其中起始剂与引发剂及环氧丁烷单体的摩尔比为1:1～1.1:15～33；2）用3,3-二硫二丙酰氯与两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO反应，生成含二硫键的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SS；3）用二硫苏糖醇在四氢呋喃中、在氮气保护下、20～35℃还原含二硫键的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SS，即得端基含巯基的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SH。

2.根据权利要求1所述的制备端基含巯基的两亲性嵌段共聚物的方法，其特征在于：步骤1）中，反应在安瓿瓶中进行，反应前将装有起始剂和溶剂的安瓿瓶依次进行液氮冷冻-抽真空-暖化-通氩气，反复三次后，在氩气氛中密封；用萘钾引发剂滴定至淡绿色，然后加入环氧丁烷，磁力搅拌，20～35℃反应12～24h后，移入50℃水浴中反应12～24h，再升温至70℃反应4h后，加入盐酸与甲醇的混合液终止反应，其中盐酸与甲醇的体积比为1:100～1000，混合液的加入量为甲醇与起始剂的摩尔比不小于10；然后将安瓿瓶中混合液滴入到10～15倍体积的冷乙醚中沉淀，再抽滤、冻干，制得两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO。

3.根据权利要求1所述的制备端基含巯基的两亲性嵌段共聚物的方法，其特征在于：步骤2）中，用3,3-二硫二丙酸和氯化亚砜回流反应得到浅黄色液体3,3-二硫二丙酰氯，两者的摩尔比为1:7～10；然后在三乙胺的催化下，将3,3-二硫二丙酰氯与两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO冰浴搅拌反应24h，三乙胺与3,3-二硫二丙酰氯及两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO的摩尔比为1:1:0.2～0.25，得到含二硫键的嵌段共聚物PEO-b-PBO-SS。

4.根据权利要求1所述的制备端基含巯基的两亲性嵌段共聚物的方法，其特征在于：步骤3）中，二硫苏糖醇与含二硫键的两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBO-SS的摩尔比为5～10:1。