[发明专利]硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法

权利要求书

1.一种硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

将苯酚、甲醛配比制的溶液A，并在碳酸钠或醋酸锌的作用下反应得到邻羟甲基酚溶液；

向邻羟甲基酚溶液中加入硼酸，加热、回流反应制得硼酸改性高邻位酚醛母液；

将苯酚、甲醛配比制的溶液B，并在醋酸锌的作用下加成反应，然后和步骤（2）中得到的高邻位酚醛母液混合，加入浓硫酸继续沸腾反应、回流得到硼酸改性高邻位酚醛溶液；

对步骤（3）的硼酸改性高邻位酚醛溶液进行高温水洗，降温后，控温、减压脱水除去硼酸改性高邻位酚醛溶液中及反应产生的水及杂质，得到适合纺丝的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂；

将获得的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂进行熔融纺丝，牵伸获得高邻位酚醛纤维原丝，高邻位酚醛纤维原丝在含有甲醛、HCl的凝固浴中升温固化交联，并进行水洗、高温干燥，获得硼酸改性高邻位酚醛纤维。

2.根据权利要求1所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，苯酚：甲醛的摩尔比为1：1~1.5，苯酚：碳酸钠或醋酸锌的质量比为1：0.005~0.08。

3.根据权利要求1或2所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应时间为1.5~10小时，反应温度为60~100℃。

4.根据权利要求1所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，硼酸与溶液A中的苯酚的摩尔比为0.01~0.4：1，反应温度70~100℃，反应时间2~5小时。

5.根据权利要求1所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，溶液B中的苯酚：甲醛的摩尔比为1：0.65~0.85，溶液B中的苯酚：醋酸锌的质量比为1：0.005~0.04，加醋酸锌后反应时间为4~10小时，反应温度为80~100℃。

6.根据权利要求1或5所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，溶液A和溶液B中两次加入的总的苯酚：浓硫酸的质量比为1：0.001~0.01，加入浓硫酸后的反应时间为0.5~4小时。

7.根据权利要求1或2或5所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：溶液A和溶液B中两次加入的苯酚和甲醛的总的摩尔配比为1：0.8~0.9。

8.根据权利要求1所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，高温水洗温度为80~100℃，降温到60~95℃，减压脱水温度在70~130℃之间。

9.根据权利要求1所述的硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述熔融纺丝的温度为100~170℃，甲醛：HCl在凝固浴中的质量分数为10~25%：10~25%，凝固浴在12小时内从室温升至95℃，并维持0.3~3小时。