[发明专利]一种双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法有效
申请号: | 201310324636.7 | 申请日: | 2013-07-30 |
公开(公告)号: | CN103360438A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 孟庆文;胡廷峰;张恩选;张文岺 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H15/203;C07H1/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双丙叉硫代 糖苷 化合物 制备 方法 | ||
1.一种双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将溶剂调整温度至10℃-15℃;
(2)向溶剂中加入氯化锌和待保护羟基的原料,再加入磷酸和2,2-二甲氧基丙烷,搅拌,室温反应,HPLC检测无原料峰,得反应液,经过后处理,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述待保护羟基的原料分子式为:
其中,R为甲基、乙基、苯环取代基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述待保护羟基的原料为乙基-2,3,4,6-四羟基-β-D-硫吡喃半乳糖苷。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征是氯化锌与待保护羟基的原料的摩尔比为0.82-1.48:1。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征是磷酸与待保护羟基的原料的摩尔比为3.87-5.2:1。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征是2,2-二甲氧基丙烷与待保护羟基的原料的摩尔比为1.82-2.54:1。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征是所述溶剂为丙酮或二氯甲烷,溶剂与待保护羟基的原料的质量比为8-11:1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征是所述的后处理为用碱中和反应液,加入水和有机溶剂萃取,萃取后的有机相在40~50℃下减压浓缩溶剂至干,即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是所述碱为25%的碳酸钠溶液或25%的碳酸氢钠溶液。
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