[发明专利]一种联苯胺黄的制备工艺无效
| 申请号： | 201310327507.3 | 申请日： | 2013-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN103387753A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 张绍光;林侯杰;毛明学;戴世全;杨乾辉;林昌同 | 申请（专利权）人： | 瑞安宝源化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B35/10 | 分类号： | C09B35/10 |
| 代理公司： | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人： | 王阿宝 |
| 地址： | 325000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯胺 制备 工艺 | ||
1.一种联苯胺黄的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
在偶合桶内加入1150-1250L的水、95-110KG的双乙酰苯胺，并加入2.5-3.5KG的助剂，搅拌打浆60-70min，加入180-200KG的56-100%醋酸钠溶液和15-30填充料，加入冰块使料液总体温度降至15-17℃；加入浓度为30-33%的盐酸10-13KG，使料液的pH调节至6-7；
将60-80KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，搅拌，控制料液温度在7-12℃，并控制pH在3.5-4.0；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，利用蒸汽将料液升温至90-120℃，并保温25-35min。
2.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于：所述的助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1-1.5KG，所述的超分散剂22000的含量为1.5-2KG。
3.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于还包括以下步骤：停止加重氮液后，再搅拌40-80min，控制料温13-15℃。
4.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于：所述的双乙酰苯胺的浓度为98.5-100%。
5.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于：所述的冰块为已经破碎的冰块。
6.根据权利要求1所述的联苯暗黄的制备工艺，其特征在在于：所述的填充料为无机填充料。
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