[发明专利]一种联苯胺黄的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料的制备工艺，具体涉及一种联苯胺黄的制备工艺。 

背景技术

随着生活水平的提高，颜料、涂料被广泛地应用在人们的生活中，可以用于美化人们的生活环境。为了更好的涂覆，许多地方用到颜料的地方为了达到高分辨的要求，需要生产形状规则，流动性好的颜料。目前，现有的颜料一般都是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺制备。颜料的制备一般包括先制备重氮液，然后与其他添加剂反应制得颜料，现有的重氮液制作工艺工艺中的控制参数设置不理想，得到的颜料的色相度不均匀，产物的晶型也会不稳定，从而影响颜料的色浓度，影响颜料的整体质量。 

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种联苯胺黄的制备工艺，采用这种工艺制得的联苯胺黄颜料色相好、透明度佳、色浓度均匀。 

为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案： 

一种联苯胺黄的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

在偶合桶内加入1150-1250L的水、95-110KG的双乙酰苯胺，并加入2.5-3.5KG的助剂，搅拌打浆60-70min，加入180-200KG的56-100%醋酸钠溶液和15-30填充料，加入冰块使料液总体温度降至15-17℃；加入浓度为30-33%的盐酸10-13KG，使料液的pH调节至6-7；

将60-80KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，搅拌，控制料液温度在7-12℃，，并控制pH在3.5-4.0；

为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；

完成反应后停止加入重氮液，利用蒸汽将料液升温至90-120℃，并保温25-35min。

作为优选，所述的助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1-1.5KG，所述的超分散剂22000的含量为1.5-2KG。采用上述的优选的方案后，制得的颜料的色相更好。 

作为优选，还包括以下步骤：停止加重氮液后，再搅拌40-80min，控制料温13-15℃。采用上述的优选方案后，使得到的产物分布更加均匀，使其在后期发生晶型转向时得到的晶型更加稳定。 

作为优选，所述的双乙酰苯胺的浓度为98.5-100%。采用上述的优选方案后，反应得到的产物的色相度最佳，无其他杂质。 

作为优选，所述的冰块为已经破碎的冰块。采用上述的优选方案后，碎冰与重氮桶内的料液的接触面积更大，降温效果更好。 

作为优选，所述的填充料为无机填充料。采用上述的优选方案后，无机填充料起填充作用，可以有效降低料液反应的成本，提高生产效率。 

本发明的联苯胺黄的制备工艺助剂的加入可以起到更好的乳化作用，同时，打浆60-70min可以使料液分布更加均匀，使其与后期重氮液的混合更加均匀，避免重氮液局部自偶反应，重氮液加入时的温度为控制在7-12℃，最终料液的pH控制在3.5-4.0；料液的温度更加适宜，若温度过高会影响颜料的产量，若pH过高，则会影颜料的色浓度，在完成反应后再搅拌并开启蒸汽阀，使颜料完成晶型的转变，得到稳定晶型的产物，使产物的结构更加稳定。 

本发明的联苯胺黄的制备工艺制得的颜料的色浓度均匀，同时晶型更加稳定。 

具体实施方式

实施例1

在偶合桶内加入1250L的水、95KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为100%。并加入2.5KG的助剂，搅拌打浆70min，加入200KG的80%醋酸钠溶液和20填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至17℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为33%的盐酸13KG，使料液的pH调节至7；

将80KG的100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在9℃，并控制pH在4.0；

为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；

完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌60min，控制料温15℃。利用蒸汽将料液升温至120℃，并保温35min。

助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，超分散剂18000的含量为1KG，超分散剂22000的含量为1.5KG。