[发明专利]用于制备2-(2-羟基苯基)乙酸烷基酯的方法有效
申请号: | 201310328670.1 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN104230713B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 帕卡什·A·乔希;沙伊施·K·帕特尔;迪内希·D·帕蒂尔 | 申请(专利权)人: | 凯米诺瓦有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/08 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 牛海军 |
地址: | 丹麦*** | 国省代码: | 丹麦;DK |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 羟基 苯基 乙酸 烷基 方法 | ||
1.一种用于通过一罐法制备通式[II]的2-(2-羟基苯基)乙酸烷基酯的方法,所述方法包括:
i.在升高的压力和温度下,将通式[I]的化合物与含水碱在Cu催化剂的存在下反应,其中所述反应的所述升高的压力在1-35kg/cm2的范围内并且所述反应的所述升高的温度在100℃至280℃的范围内;
ii.在有机溶剂的存在下,添加酸、式R-OH的醇并且任选地添加水结合剂;和
iii.分离和纯化通式[II]的产物,
其中
X是卤素原子;
Y是COOH或CN;并且
R是直链或支链的C1-10烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠,或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述Cu催化剂选自Cu-盐、Cu-配合物,或它们的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述Cu催化剂选自CuSO4、CuCl、CuCl2或含有任何含氮有机化合物的Cu-配合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述水结合剂选自分子筛和吸湿性盐。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述酸是强酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其中R选自直链或支链的C1-7烷基。
8.根据权利要求1所述的方法,其中R选自直链或支链的C1-4烷基。
9.根据权利要求1所述的方法,其中R选自甲基、乙基或丙基。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂是不可与水混溶的溶剂。
11.根据权利要求10所述的方法,其中所述有机溶剂选自脂族、脂环族或芳香族烃,卤代烃,或它们的混合物。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、一氯苯、甲苯,或它们的混合物。
13.根据权利要求1所述的方法,其中相对于每摩尔的(2-卤代苯基)乙酸,所使用的醇R-OH以1.01至25.0摩尔的量存在。
14.根据权利要求1所述的方法,其中在反应ii中使用共沸蒸馏替代所述的添加水结合剂以除去水。
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