[发明专利]N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基醚的合成在审
申请号: | 201310331368.1 | 申请日: | 2013-08-02 |
公开(公告)号: | CN104341313A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 史小鸣 | 申请(专利权)人: | 史小鸣 |
主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/04;C07C213/06 |
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地址: | 213300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 乙基 合成 | ||
1.一种制备N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚的方法,其特征在于,包括了如下步骤:
(1).N,N-二甲基乙醇胺的钠盐的制备:以N,N-二甲基乙醇胺为原料,与碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应;
(2).单氯化物的制备:以N-甲基二乙醇胺为原料与氯化亚砜反应生成单氯化物;
(3).N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚的制备:将步骤(1)的中间体与步骤(2)的单氯化物缩合即可获得目的产物。
2.一种如权利要求1所述的方法,N,N-二甲基乙醇胺盐的制备,以N,N-二甲基乙醇胺为原料,与碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应;其反应温度为120℃~145℃,投料比N,N-二甲基乙醇胺:碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐均为3.27∶2.21(摩尔比)。
3.一种如权利要求1所述的方法,其中单氯化物的制备,以N-甲基二乙醇胺为原料与氯化亚砜反应生成单氯化物,其所用溶剂为苯、甲苯、环己烷或甲基环己烷,反应温度为40℃~90℃,投料比N-甲基二乙醇胺∶氯化亚砜=1∶1.2(摩尔比)。
4.一种如权利要求1所述的方法,N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚的制备,将步骤(1)的中间体与步骤(2)的单氯化物缩合,其所用溶剂为苯、甲苯、环己烷或甲基环己烷,反应温度为80℃~130℃,投料比N,N-二甲基乙醇胺盐∶单氯化物=1∶1(摩尔比)。
5.一种制备N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚的方法,其特征在于,包括了如下步骤:
(1).N-甲基单乙醇胺盐的制备:是以N-甲基单乙醇胺为原料与碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应;
(2).N,N-二甲基氯乙烷的制备,是以N,N-二甲基乙醇胺为原料与氯化亚砜反应;
(3).三甲基双乙基胺醚制备,用N-甲基单乙醇胺的钠盐与N,N-二甲基氯乙烷缩合;
(4).N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚的制备,是将三甲基双乙基胺醚与环氧乙烷开环加成。
6.一种如权利要求5所述的方法,N-甲基单乙醇胺盐的制备,是以N-甲基单乙醇胺为原料与碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应,其反应温度为120℃~145℃,投料比N-甲基单乙醇胺∶碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应均为=4∶2.6(摩尔比)。
7.一种如权利要求5所述的方法,N,N-二甲基氯乙烷的制备,是以N,N-二甲基乙醇胺为原料与氯化亚砜反应,其所用溶剂为苯、甲苯、环己烷或甲基环己烷,反应温度为40℃~90℃,投料比N,N-二甲基乙醇胺∶氯化亚砜=1∶1.2(摩尔比)。
8.一种如权利要求5所述的方法,三甲基双乙基胺醚制备,用N-甲基单乙醇胺的钠盐与N,N- 二甲基氯乙烷缩合,其所用溶剂为苯、甲苯、环己烷或甲基环己烷,反应温度为80℃~130℃,投料比用N-甲基单乙醇胺盐:N,N-二甲基氯乙烷=1∶1(摩尔比)。
9.一种如权利要求5所述的方法,N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚的制备,是将三甲基双乙基胺醚与环氧乙烷开环加成,反应温度为70℃~75℃,投料比三甲基双乙基胺醚:环氧乙烷=1∶1.5(摩尔比)。
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