[发明专利]N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基醚的合成

说明书

技术领域

本技术属于聚胺酯工业。主要涉及一种聚氨酯催化剂的合成。 

技术背景

目前该产品主要有美国亨斯曼公司生产，产品名称为N，N，N’-三甲基-N’-羟乙基双乙基胺醚，是A-1替代产品，具有低气味高活性的功能，国内尚无生产技术。 

发明内容

本技术有二种方法合成： 

方法1：以N，N-二甲基乙醇胺为原料与碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应；以N-甲基二乙醇胺为原料与氯化亚砜反应生成单氯化物。再将新的醇盐与单氯化物缩合即可获得目的产物。 

方法2：以N-甲基单乙醇胺为原料与碱金属、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属的低级醇盐反应；再以N，N-二甲基乙醇胺为原料与氯化亚砜反应获得氯化物，新的醇盐与氯化物缩合获得三甲基双乙基胺醚，再后双乙基胺醚与环氧乙烷开环即可获得目的产物。 

实施方案 

1.1.在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入金属钠51克，再后温度升到145℃，降温待业。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基二乙醇胺270克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯950ML和N，N-二甲基乙醇胺85克，在5mm汞柱下收集140℃～150℃的馏分95克，再收集150℃以上的馏分300克，用气相色谱分析96.8％. 

2.2.在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入甲醇钠80克(99％)，再后温度升到120℃，降温待业。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基二乙醇胺270克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯950ML和N，N-二甲基乙醇胺85克，在5mm汞柱下收集140℃～150℃的馏分95克，再收集150℃以上的馏分300克，用气相色谱分析97.1％. 

3.3.在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入氢氧化钠88克(99％)，再后温度升到120℃，降温待业。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基二乙醇胺270克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯950ML和N，N-二甲基乙醇胺90克，在5mm汞柱下收集140℃～150℃的馏分90克，再收集150℃以上的馏分305克，用气相色谱分析96.5％. 

4.4.在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入金属钠60克，再后温度升到145℃，使金属钠反应完毕，降温待业。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜385克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺240克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱430克。静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯950ML和N-甲基乙醇胺92克，在30mm汞柱下收集125℃～135℃馏分80克，再收集135℃以上馏分215克，用气相色谱分析98.8％.再将215克中间体投入500ML反应瓶中，在搅拌状态下70℃～75℃缓慢通入环氧乙烷，并用气相色谱跟踪分析，直到中间体反应完毕。改成蒸馏，在5mm汞柱下收集150℃以上馏分260克，分析98.5％.