[发明专利]一种基于电位调控溶出伏安法的痕量金属离子检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种基于电位调控溶出伏安法的痕量金属离子检测方法。

背景技术

随着人口的增加和都市化、以及社会工业化的发展，自然界土壤环境中、地表水中以及海水中金属离子浓度逐渐升高，造成严重的金属污染。同时，金属离子具有强富集性，在环境中很难降解，一旦在人和动物、植物中富集，就会对环境和人的健康造成很大的危害。因此，建立有效的可靠的检测方法，在食品安全、临床医学和环境检测等方面都具有非常重要的意义。

目前检测痕量金属离子的技术主要有原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法和耦合等离子体质谱法等。虽然这些仪器具有较高的灵敏度和选择性，但仪器造价昂贵，并且需要较高的运营成本，这些都大大限制了它们在实际检测中的运用。相比之下，用电化学方法对重金属进行检测，具有仪器简单、操作方便快速、灵敏度高、易于微型化等优点。尤其是阳极溶出伏安法，它是一种极为灵敏的伏安（极谱）分析方法，可用于痕量金属离子的测定。该技术是先将待测物质通过阴极还原富集在工作电极上，然后改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，再根据阳极溶出过程中所得到的伏安曲线来进行定量分析。目前使用电化学阳极溶出伏安法测定痕量金属离子浓度时，在电极不修饰的情况下，检测限大都在1mg/L级别；同时存在实验结果重现性较差的问题，这样极大的影响了其在实际检测中的应用。

因此，有必要寻找一种简便、可靠的检测痕量金属离子的电化学方法。要求工作电极不需要特别修饰，仪器简单、操作方便快捷、自动化程度高、灵敏度高、稳定性好，适用于环境监测及其它水溶液中痕量金属离子的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于电位调控溶出伏安法的痕量金属离子检测方法，具有检测灵敏度高、重复性好、操作方便快捷、自动化程度高等特点，是一种能快速检测到待测液中超痕量金属离子的定性和定量分析方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于电位调控溶出伏安法的痕量金属离子检测方法，先用电化学方法将待测液中金属离子富集沉积到惰性工作电极表面；然后通过电位调控，在短时间内施加一适当电位，使干扰离子预先溶出；最后再用伏安法进行待测金属离子的溶出，并记录溶出伏安曲线。

包括以下步骤：

（1）痕量金属离子的电化学沉积过程

将清洗、打磨后的惰性工作电极与参比电极、辅助电极（对电极）一并放入到待测液中。先用恒电位法、线性扫描法、循环伏安法中的一种或多种组合方法，将溶液中痕量金属离子富集沉积到惰性工作电极表面上。

（2）预溶出过程

通过电位调控，在短时间内用恒电位法、线性扫描法、循环伏安法中的一种或多种组合方法，向工作电极施加一适当电位，使干扰离子预先溶出。在此过程中恒电位法所设定的溶出电位及线性扫描法或循环伏安法所设定的扫描电位上限小于待测金属离子的溶出电位。

（3）痕量离子的电化学溶出过程

利用恒电位法、线性扫描法、循环伏安法中的一种或多种组合方法，对工作电极施加预定的电压，使富集沉积在工作电极表面上的待测金属离子重新溶出到溶液中，并记录溶出伏安曲线。

本发明的显著优点在于：

（1）本发明所采用的电位调控伏安法与常规的溶出伏安法相比，可以实现对痕量金属离子的高灵敏检测，检测限最低可以大幅度降低到1.0×10^-9 g/L级别，有效地解决了大多数检测方法对于痕量金属离子在实际样中的检测灵敏度偏低的问题。

（2）本发明对样品预处理要求简单、检测快速、自动化程度高，可提高连续测定时的重现性、稳定性及可靠性。

（3）本发明仪器成本低廉、操作简单，可以广泛应用于环境监测及食品安全等领域。

附图说明

图1是本发明实施例1中电位调控伏安法与常规方波伏安法在实验过程中电极电位变化波形示意图。

 (A)电位调控伏安法实验过程中电极电位变化示意图