[发明专利]植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法无效
申请号: | 201310331973.9 | 申请日: | 2013-08-01 |
公开(公告)号: | CN103389348A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 孔祥虹;何强;王宏;邹阳 | 申请(专利权)人: | 陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710068 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 提取物 中多环 芳烃 邻苯二 甲酸 检测 方法 | ||
1.植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1:对植物提取物进行前处理;
步骤2:采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的步骤1对植物提取物进行前处理,具体按照以下步骤实施:按照植物提取物和水的质量体积比为1:4-6g/ml,植物提取物和有机溶剂的质量体积比为1:4-6g/ml,分别称取植物提取物、水和有机溶剂,涡旋混匀后超声提取25~35分钟,在2000~3000rpm下离心3~5分钟,取上清液,加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷的玻璃离心管中,涡旋1~3分钟,在2000-3000rpm下离心3~5分钟。
3.根据权利要求2所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂采用正己烷、环己烷或者正己烷-丙酮复合中的一种。
4.根据权利要求1所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的步骤2采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯,具体按照以下步骤实施:
1)设置色谱条件及质谱条件;
2)制作标准曲线;
3)精密度与加标回收率实验;
4)样品液检测。
5.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的设置色谱条件及质谱条件,具体按照以下步骤实施:
设置色谱条件:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min,进样口温度280℃,质谱传输线温度290℃,进样量1.0μL,进样方式:不分流进样,1.0min后打开分流阀;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以12℃/min升到225℃,再以6℃/min升到265℃,最后以5℃/min升到290℃,保持8min;
设置质谱条件:电子轰击离子源;电离能70eV;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;扫描方式选择反应监测模式;碰撞气氩气;碰撞气压力1.5mTorr。
6.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的制作标准曲线,具体按照以下步骤实施:称取16种PAHs标准品和16种PAEs标准品各0.1000g,以正己烷溶解并定容至100mL,配制成1000μg/mL的标准混合储备液,再将储备液逐级稀释为5.0μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的混合标准溶液,在上述色谱与质谱条件下,将PAHs和PAEs的混合标准液进样测定,每个样品做3次重复,取平均值,以每种化合物的峰面积对应化合物的质量浓度进行线性回归,得到标准工作曲线。
7.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的精密度与加标回收率实验,具体按照以下步骤实施:采用经测定不含塑化剂和多环芳烃的植物提取物作为空白样品进行加标回收率实验,每个样品分别做30μg/kg、50μg/kg、100μg/kg3个添加水平的回收率实验,每个添加水平做6份平行样,进行测定,求其平均回收率与相对标准偏差。
8.根据权利要求4所述的植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法,其特征在于,所述的样品液检测具体按照以下步骤实施:取步骤1得到的处理好的样品液,每个样均重复进样3次取其峰面积平均值带入相应的标准曲线方程,计算出样品液中各种PAHs与PAEs的含量。
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