[发明专利]植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于有害物检测技术领域，涉及一种有害物质的检测方法，具体涉及一种植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法。

背景技术

多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是一类由两个或两个以上苯环组成的碳氢化合物，其化学结构稳定，难以降解，具有致畸、致癌、致突变的作用，环境中的多环芳烃主要来源于煤、石油和木材等含碳有机物的不完全燃烧产生的，由于其具有半挥发性，能够随大气污染物迁移，容易沉降在植物表面，并随着生产进入植物提取物中。邻苯二甲酸酯又叫塑化剂，是一种常用的增塑剂（phthalate esters，PAEs），可增大产品的柔韧性和可塑性，普遍用于塑料制品、驱虫剂、农药产品、染料助剂、清洁剂及润滑油等工业产品中；植物提取物在生产过程中要用到有机溶剂、水以及塑料制品，PAEs可以以游离状态存在于试剂、水及塑料制品当中，对提取物造成污染。

目前，多环芳烃和邻苯二甲酸酯的分析方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法及荧光光度法，但以上方法都不能实现同时检测这两大类有毒有害物的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，解决了现有检测方法不能同时检测多环芳烃和邻苯二甲酸酯这两大类有毒有害物的问题。

本发明所采用的技术方案是，植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：对植物提取物进行前处理；

步骤2：采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。

本发明的特点还在于，

其中的步骤1对植物提取物进行前处理，具体按照以下步骤实施：按照植物提取物和水的质量体积比为1：4-6g/ml，植物提取物和有机溶剂的质量体积比为1：4-6g/ml，分别称取植物提取物、水和有机溶剂，涡旋混匀后超声提取25～35分钟，在2000～3000rpm下离心3～5分钟，取上清液，加入到含有0.1g乙二胺-N-丙基硅烷的玻璃离心管中，涡旋1～3分钟，在2000-3000rpm下离心3～5分钟。

其中的有机溶剂采用正己烷、环己烷或者正己烷-丙酮复合中的一种。

其中的步骤2采用气相色谱-串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯，具体按照以下步骤实施：

1）设置色谱条件及质谱条件；

2）制作标准曲线；

3）精密度与加标回收率实验；

4）样品液检测。

其中的设置色谱条件及质谱条件，具体按照以下步骤实施：

设置色谱条件：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min，进样口温度280℃，质谱传输线温度290℃，进样量1.0μL，进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以12℃/min升到225℃，再以6℃/min升到265℃，最后以5℃/min升到290℃，保持8min；

设置质谱条件：电子轰击离子源；电离能70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式选择反应监测模式；碰撞气氩气；碰撞气压力1.5mTorr。

其中的制作标准曲线，具体按照以下步骤实施：称取16种PAHs标准品和16种PAEs标准品各0.1000g，以正己烷溶解并定容至100mL，配制成1000μg/mL的标准混合储备液，再将储备液逐级稀释为5.0μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的混合标准溶液，在上述色谱与质谱条件下，将PAHs和PAEs的混合标准液进样测定，每个样品做3次重复，取平均值，以每种化合物的峰面积对应化合物的质量浓度进行线性回归，得到标准工作曲线。

其中的精密度与加标回收率实验，具体按照以下步骤实施：采用经测定不含塑化剂和多环芳烃的植物提取物作为空白样品进行加标回收率实验，每个样品分别做30μg/kg、50μg/kg、100μg/kg3个添加水平的回收率实验，每个添加水平做6份平行样，进行测定，求其平均回收率与相对标准偏差。

其中的样品液检测具体按照以下步骤实施：取步骤1得到的处理好的样品液，每个样均重复进样3次取其峰面积平均值带入相应的标准曲线方程，计算出样品液中各种PAHs与PAEs的含量。