[发明专利]埃索美拉唑钠新晶型及其制备方法和应用在审
申请号: | 201310332166.9 | 申请日: | 2013-08-01 |
公开(公告)号: | CN104341392A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 严宏营;齐创宇;张挺;刘培;徐磊;朱宙海;杜狄峥 | 申请(专利权)人: | 上海秀新臣邦医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;A61K31/4439;A61P1/00;A61P1/04 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 章鸣玉 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 埃索美拉唑钠新晶型 及其 制备 方法 应用 | ||
1.埃索美拉唑钠W晶体,其特征是:
在如下测试条件下:
X射线管Cu-Ka靶
X射线波长:1.54056A 管压:40KV 管电流:60mA
扫描角度:2.5°~50° 扫描速度:4°/min
该晶型晶体的X射线粉末衍射图在6.4±0.2,8.8±0.2,14.0±0.2,15.7±0.2,18.1±0.2,19.5±0.2,20.7±0.2,21.2,22.6±0.2,23.7±0.2和26.6±0.2度的衍射角2θ处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体,其特征是,该晶体的X射线粉末衍射图特征如下:
3.根据权利要求1或2所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体,其特征是,该晶型的红外光谱图在3400cm-1、2800~3000cm-1、1630cm-1、1130cm-1处有特征吸收峰。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体的制备方法,包括将埃索美拉唑在乙腈中溶解并用还原剂处理,和加入氢氧化钠水溶液进行控温析晶,其中
第一阶段:滴加氢氧化钠溶液将温度控制在10℃以下;
第二阶段:在10℃~20℃搅拌2小时后,升温至20℃~30℃,搅拌10小时以上;
第三阶段减压干燥:室温干燥6小时,然后40℃干燥6小时,最后60℃干燥6小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,溶解埃索美拉唑所用的乙腈量按埃索美拉唑的加入重量计,取相对于埃索美拉唑钠5~20倍量。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是,乙腈量为埃索美拉唑钠的10倍。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,所述还原剂为硼氢化钠,其量为埃索美拉唑钠的0.10%~0.01%。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:氢氧化钠水溶液浓度为30%~45%,配好的氢氧化钠溶液用0.45μm滤膜过滤。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是:氢氧化钠水溶液浓度为40%。
10.权利要求1-3中任一项所述的埃索美拉唑钠晶型W晶体在制备治疗非静脉曲张性上消化道出血的药物上的应用。
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