[发明专利]一种具有-CLO 结构的磷酸硅铝分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸硅铝分子筛，由PO₂⁺、AlO₂^-和SiO₂四面体组成，其特征在于：它的X-射线衍射谱图应至少具有以下特征衍射峰：

2θ值表示衍射峰的位置，2θ/°:3.39±0.2,4.82±0.2,5.91±0.2,6.84±0.2,7.63±0.2,8.39±0.2,9.70±0.2,10.30±0.2,11.39±0.2,11.91±0.2,12.40±0.2,12.87±0.2,13.76±0.2,14.20±0.2,14.62±0.2,20.75±0.2；

其结构为国际沸石协会确认的-CLO结构，具有两个非交叉的三维孔道体系，一个体系经由α笼和rpa笼，具有八元环孔口，而另一个经由立方体的面，具有由20个T原子（Al、Si和P）和24个氧原子围成的四叶苜蓿形孔口，这些孔道的交叉部分是一个大的带有口袋的立方超笼。

2.一种权利要求1所述磷酸硅铝分子筛的制备方法，其步骤如下：

（1）将磷源、铝源、硅源、氟源和有机胺加入到离子液体中混合均匀得到初始反应混合物；

（2）将步骤（1）所得的反应混合物在100～300℃下晶化0.5～120小时；

（3）步骤（2）结束后，将产物冷却至室温，过滤、洗涤和干燥，即得到具有-CLO结构的磷酸硅铝分子筛。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：离子液体为包含以下阳离子：烷基季铵离子[NR₄]⁺，烷基季膦离子[PR₄]⁺，烷基取代的咪唑离子[Rim]⁺，烷基取代的吡啶离子[Rpy]⁺中的一种或两种以上混合的离子液体，R为C1-C16的烷基。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应混合物中SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：F^-：有机胺：离子液体的摩尔比为0.01～10：1：0.1～20：0.1～10：0.1～10：2～1000。

5.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应混合物中SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：F^-：有机胺：离子液体的摩尔比为0.01～2：1：0.5～12：0.5～6：0.4～4：10～200。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：硅源为硅溶胶、硅凝胶、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯中的一种或两种以上；磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵中的一种或两种以上；铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石、硫酸铝、氢氧化铝中的一种或两种以上；氟源为氢氟酸、氟化铵、氟化钠中的一种或两种以上。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：有机胺为脂肪胺、芳香胺、醇胺、季铵盐类化合物中的一种或两种以上。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：晶化条件为150～250℃下，常压或自生压力下，晶化时间为1h～72h。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中离子液体在原料加入前升温至50～150℃，即原料混合温度为50～150℃。

10.根据权利要求2或9所述的方法，其特征在于：步骤（1）中的原料混合温度为70～110℃。

11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应混合物中可以含有一定比例的水，水可以由原料带入，也可以额外加入，含水量为反应混合物总重量的0-10wt%。