[发明专利]硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法有效
申请号: | 201310335441.2 | 申请日: | 2013-08-02 |
公开(公告)号: | CN103469244A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 黎钢;尹小莲;杨芳;张松梅 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02;C25B15/08;C07C69/80;C07C67/58 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸亚铁 溶液 电化学 降解 木质素 制备 邻苯二 甲酸 二丁酯 方法 | ||
1.一种硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为包括以下步骤:
1)首先将木质素分散于FeSO4溶液中,使其分散浓度为5g/L~20g/L,再用H2SO4调节体系的pH=1~7,得到木质素悬浮液;
2)将配制好的木质素悬浮液加入到电催化反应装置中的电解槽中,工作电极为掺杂金属La、Ce的Ti/La-Ce-α-β-PbO2钛网基体二氧化铅电极,铜片电极为辅助电极,磁力搅拌;标准饱和甘汞电极为参比电极并置于参比池中,构成电解池,电催化氧化降解木质素;
3)在反应过程中,电解液经泵输送至萃取器中,再经上层有机循环萃取剂萃取后回流至电解槽中,实现连续电降解;恒电流反应1~8小时,电流密度设定为10mA/cm2~40mA/cm2;电解槽内为木质素电解液,参比池内为饱和硝酸钾溶液,萃取器中为有机萃取剂;
4)萃取液减压蒸馏可分别回收溶剂和部分降解产物,降解产物经色谱柱和体积比为15:7的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂淋洗分离提纯后,最后获得邻苯二甲酸二丁酯。
2.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的有机循环萃取剂为石油醚、乙酸乙酯或甲苯。
3.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的FeSO4溶液的浓度为0.01mmol/L~0.15mmol/L。
4.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的电催化反应装置,其组成包括:电位仪、循环泵、参比池、电解槽和萃取器,其中,参比池和电解槽之间通过盐桥连接,电解槽的底部与循环泵的入口连接,循环泵的出口通过管路与萃取器的顶部相连,萃取器的下部通过管路与电解槽相连;电解槽中放置有工作电极和辅助电极,参比池中放置有参比电极;工作电极、辅助电极和参比电极分别和电位仪相连;所述的萃取器的位置高于电解槽的位置,电解槽溶液中置有磁力搅拌器。
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