[发明专利]铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法

权利要求书

1.一种铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；

2)准确移取一定量步骤1)的溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH＝5.5的缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10-15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n₁；

3)滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH＝10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；

4)准确移取一定量步骤1)的溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n₂，于ICP上测出Co、Ni的谱线强度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：

4.1)滴定

其中：ΣM------滴定的钴、镍的总物质的量，单位为10^-6mol/g；

c---------EDTA的摩尔浓度，单位为mol/L；

v---------滴定时消耗EDTA的体积，单位为mL；

n₁---------稀释倍数；

m--------称的样品的质量，单位为g；

4.2)ICP检测

其中：M_Co-------钴的含量，单位为mol/g；

M_Ni-------镍的含量，单位为mol/g；

n₂---------稀释倍数；

58.93-------Co的摩尔质量；

58.69-------Ni的摩尔质量；

I_Co——为ICP上所得的Co的谱线强度；

I_Ni——为ICP上所得的Ni的谱线强度；

4.3)计算矫正

由①②得出钴镍含量如下：

其中：Co的百分含量、Ni的百分含量分别是试样中钴镍的百分含量；

5)用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80-100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2-4分钟，取下冷却至室温；

6)用1+1的氨水调溶液pH＝2，加热至溶液80-120℃，滴加10％的磺基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄；

计算出试样中Fe的含量：

Fe的百分含量-------试样中铁的百分含量；

c---------EDTA的摩尔浓度，单位为mol/L；

v₁--------滴定时消耗EDTA的体积，单位为mL；

n₁---------稀释倍数；

55.84------Fe的摩尔质量；

m--------称的样品的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述pH＝5.5缓冲溶液由400g六次甲基四胺溶于1000ml水，加100ml盐酸，混匀后制得。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述pH＝10缓冲溶液由54g氯化铵溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1L制得。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述ICP检测中，RF入射功率为1.2KW；等离子气体流速为14.0L/min；辅助气流速为1.2L/min；载气流速为0.7L/min；光谱温度为38℃；积分时间为35s；积分次数为2次。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述检测Co和Ni的波长为：Co：228.616nm，Ni：231.604nm。