[发明专利]铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是一种在铁钴镍三元合金粉末中测定铁、钴、镍含量的方法。

背景技术

铁钴镍三元合金是重要的过渡金属合金，具有优异的磁学性能和物理、化学性质，在磁性材料、电子材料等领域已得到极广泛的应用，引起人们的广泛关注。据报道，富钴的铁钴镍三元合金具有比坡莫合金(Ni80Fe20)更高的饱和磁化强度和更低的矫顽力，磁致伸缩性能优良，可用作超高密度磁记录的读取磁头。坡莫合金指铁镍合金，其含镍量的范围很广，在35％－90％之间，坡莫合金的最大特点是具有很高的弱磁场导磁率，它们的饱和磁感应强度一般在0.6--1.0T之间。

EDTA又叫乙二胺四乙酸二钠(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)，是一种重要的络合剂，能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量的检测，由于铁、钴、镍属于同系物，化学性质相似，用EDTA滴定总量，无一种适合的指示剂来指示其颜色的变化。

AAS-atomic absorption spectrometry即原子吸收光谱法，指的是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer)又称电感耦合等离子光谱发生仪，电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源，具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，具有多元素同时检出能力，检出限低的优点。

铁钴镍三元合金又因其含量高，采用AAS或ICP检测稀释倍数大，容易带来较大误差；而若Co采用电位滴定法，Ni用丁二酮肟沉淀法，Fe用比色法，则检测方法繁琐，耗时长，不利于节约成本。

发明内容

本发明申请即是针对目前对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法中存在的上述问题，提供一种方便快捷、检测准确的测定方法。

本发明申请的思路如下：通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH＝5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。

本发明申请的技术方案如下所述：

具体来说，本发明申请所述的铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，包括如下步骤：

1、称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；

2、准确移取一定量步骤1溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH＝5.5的缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10-15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n₁；

3、滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH＝10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；

4、准确移取一定量步骤1)溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n₂，于ICP上测出Co、Ni的谱线强度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：

4.1 滴定

其中：ΣM------滴定的钴、镍的总物质的量(10^-6mol/g)；

c---------EDTA的摩尔浓度(mol/L)；

v---------滴定时消耗EDTA的体积(mL)；

n₁---------稀释倍数；

m--------称的样品的质量(g)；

4.2 ICP检测

其中：M_Co-------钴的含量(mol/g)；

M_Ni------镍的含量(mol/g)；

n₂---------稀释倍数；