[发明专利]一种焦磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种焦磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将锂源、铁源、磷源按元素摩尔比为1:1-2y:1-2y，其中0≤y≤0.1，在有机溶剂或去离子水体系中进行第一次混料，将磷源、锂源、铁源按顺序加入到蓝式研磨机中，研磨2～3小时之后将研磨出的浆料倒入至砂磨机中进行研磨；

2）将经过砂磨机研磨均匀的浆料进行干燥，获得锂过量的磷酸铁锂前驱体；

3）将上述锂过量的磷酸铁锂前驱体在惰性气体保护氛围下，进行第一次烧结；

4）将步骤3）中制备的第一次烧结产物与磷源、有机碳源在有机溶剂体系中进行第二次混料；

5）将步骤4）中的混料在蓝式研磨机中研磨2～3小时后，通过干燥处理得到该复合材料的前驱体组分；

6）将步骤5）中的复合材料的前驱体组分破碎后在惰性气体保护氛围下进行二次烧结；

7）将二次烧结过后的物料经过100～300目筛处理后，最终得到锂、铁、磷元素比为1:1-2y:1-y的焦磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、柠檬酸锂、磷酸二氢锂中的一种或多种；所述的铁源选自氧化铁、四氧化三铁、柠檬酸铁、磷酸铁、草酸亚铁中的一种或多种；磷源选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂中的一种或多种；所述液态体系选自甲醇、乙醇、丙酮、去离子水、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述第一次烧结温度为400～600℃，时间为2～10小时。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述磷源选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂中的一种或多种；所述有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚丙烯腈、淀粉、纤维素的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）和4）中所述有机溶剂体系选自甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种；混料后固含量为10～40%。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）和5）中所述干燥为喷雾干燥机干燥或者静态干燥。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）中所述第二次烧结温度为650～750℃，时间为2～10小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）和6）中所述惰性气体为氩气、氦气、氮气、二氧化碳中的一种或者几种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7）中所述焦磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料的颗粒粒径在200～400nm，粉体粒径在0.1～50um，碳含量为1.4～2%。

10.根据权利要求1～9任一所述的制备方法制备的焦磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料。