[发明专利]一种由甲醇和甲醛制备聚甲氧基二甲醚的方法

权利要求书

1.一种制备聚甲氧基二甲醚（PODE_n=3～4）的方法，包括如下步骤：

（1）将甲醇及37wt%甲醛水溶液混合及脱水得到水含量小于或等于40wt%的甲醇和甲醛混合液的步骤；

（2）在有催化剂存在条件下，由所得的水含量小于或等于40wt%的甲醇和甲醛混合液经缩醛化反应制得聚甲氧基二甲醚（PODE_n=3～4）的步骤；和

（3）由步骤（2）制得的聚甲氧基二甲醚（PODE_n=3～4）分离纯化的步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的脱水条件是：脱水温度为30℃～50℃，脱水压力为1.0MPa～1.5MPa。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述缩醛化反应的反应温度60℃～120℃、反应压力1.0MPa～2.0MPa。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述缩醛化反应所采用的催化剂为固体酸催化剂。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，其中所述固体酸催化剂是苯乙烯型酸性阳离子交换树脂、改性的苯乙烯型酸性阳离子交换树脂、ZSM分子筛或/和Al₂O₃；

其中，所述改性的苯乙烯酸性阳离子交换树脂的制备方法包括如下步骤：

称取苯乙烯型酸性阳离子交换树脂(Amberlyst36)10g，置于250ml烧杯中待用；然后配制4%的疏水剂GLYMO（硅烷）溶液，待其完全互溶后，将10g GLYMO溶液倒入装有Amberlyst36树脂10g的250ml烧杯中，保持水浴50℃，浸渍24h后，过滤，并用去离子水洗涤数次后，置于干燥箱中110℃干燥12h，即可制得改性的苯乙烯型酸性阳离子交换树脂。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤（2）所述的缩醛化反应得到的产物的分离采用闪蒸方式进行分离，具体闪蒸条件是：闪蒸温度为70℃～80℃，闪蒸压力为400KPa～600KPa。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中PODE_n=3～4的精制可通过精馏的方式实现，具体精馏的条件是：精馏塔釜温度为128℃，精馏压力为0.4PMa。

8.如权利要求1～7中任意一种所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将甲醇①和37wt%甲醛水溶液②于原料脱水单元③中混合并脱水，使得物料④中的水含量小于或等于30wt%；

其中，具体的脱水条件是：脱水温度为30℃～50℃，脱水压力为1.0MPa～1.5MPa；

（2）物料④进入缩醛化反应单元⑤进行缩醛化反应，在所述缩醛化反应中，所用的催化剂为固体酸催化剂，所述缩醛化反应的反应温度60℃～120℃、反应压力1.0MPa～2.0MPa；

（3）由缩醛化反应单元⑤获得的产物物料⑦进入产品（PODE_n=3～4）分离单元⑧，产品（PODE_n=3～4）分离单元⑧可以是闪蒸塔，具体闪蒸条件是：闪蒸温度为70℃～80℃，闪蒸压力为400KPa～600KPa，由产品（PODE_n=3～4）分离单元⑧分离得到的PODE_n=3～4的粗产品物料⑨进入产品（PODE_n=3～4）精制单元⑩精制；而由产品（PODE_n=3～4）分离单元⑧分离得到的未反应的原料物料⑥则返回原料脱水单元③中；

（4）PODE_n=3～4的粗产品物料⑨进入产品（PODE_n=3～4）精制单元⑩，所述产品（PODE_n=3～4）精制单元一般可采用填料精馏塔，具体精馏的条件是：精馏塔釜温度为128℃，精馏压力为0.4PMa；

由产品（PODE_n=3～4）精制单元⑩获得的PODE_n=3～4纯品物料进入产品（PODE_n=3～4）储存槽，而由产品（PODE_n=3～4）精制单元⑩获得的轻组分物料则返回缩醛化反应单元⑤中。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，其中甲醛和甲醇的摩尔比为3：1。