[发明专利]铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 201310337876.0 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103420673A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 高峰;刘亮亮;李金锦;胡国辛 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/63 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 慕安荣 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铌酸锶钾无铅 致密 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷,其特征在于,所述的铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷以针状铌酸锶钾微晶粉体、助烧剂、有机溶剂和粘结剂为原料;所述针状铌酸锶钾微晶粉体是以碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾为原料,通过熔盐法制备而成,其中碳酸锶与五氧化二铌的摩尔比为1:1.25,氯化钾为碳酸锶和五氧化二铌混合物重量的1.5倍;助烧剂采用三氧化二铋,为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的4~8%;有机溶剂由重量比为2:1的甲苯和酒精配制而成,为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的50~60%,粘结剂为陶瓷粉体粘结剂,为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的30~45%。
2.如权利要求1所述铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷的制备方法,其特征在于,具体过程是:
步骤1:制备铌酸锶钾微晶粉体;所述制备铌酸锶钾微晶粉体的具体过程是:
a.将分析纯的碳酸锶、五氧化二铌粉末混合后,加入氯化钾粉末,得到铌酸锶钾微晶的原料混合物;
b.将铌酸锶钾微晶的原料混合物置于聚乙烯球磨罐中,加入无水乙醇在球磨机上球磨12h,得到铌酸锶钾微晶湿料;所述无水乙醇与铌酸锶钾微晶的原料混合物的重量比为1.5:1;将球磨后的铌酸锶钾微晶湿料置于烘箱内,在50℃下烘干;将烘干的粉料研磨;将研磨后的粉料置于刚玉坩埚中,以5℃/min的升温速率升温至1150℃,并保温6h,对研磨后的粉料进行煅烧;煅烧后随炉冷却至室温,得到煅烧后的粉料;
c.煅烧后的粉料在100℃的蒸馏水中反复洗涤并过滤,直至在滤液中检测不出Cl-;在60℃下烘干洗涤后的粉料,得到针状铌酸锶钾微晶粉体;
步骤2:制备铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷;所述制备铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷的具体过程是:
a.将针状铌酸锶钾微晶粉体、助烧剂、粘结剂和有机溶剂按重量配比并混合均匀,球磨24小时后,得到浆料;所述的助烧剂采用三氧化二铋,为针状铌酸锶钾微晶粉体的重量的4~8%;所述的有机溶剂由重量比为2:1的甲苯和酒精配成,为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的50~60%;粘结剂为陶瓷粉体粘结剂,为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的30~45%;
b.过滤后的浆料通过流延机采用常规方法进行流延,得到膜片;流延工艺参数为:刮刀高度为20~30μm,流延机三个烘干区的温度分别为:50~65℃、70~80℃和60~75℃;
c.将得到的膜片在室温条件下放置24小时后,通过叠压机进行叠压;叠压机参数为上压台温度40~50℃,下压台温度为40~50℃,压力为1100~1500PSI;
d.对叠压后的膜片在压力机中进行等静压;等静压的最大压力为4000~7000PSI,时间为3000~4000秒,水温为60~70℃;
e.等静压后的膜片经切割机切割成所需尺寸的素坯样片;排胶时,将所述素坯样片从室温在6h升温至200℃,并保温2h;当保温结束后继续在10h升温至500℃;当素坯样片的温度达到500℃后,在8h20min内将所述素坯样片升温至600℃,并保温4h;保温结束后,经过10h的降温,使所述素坯样片的温度达到20℃,得到排胶后的样片;
f.将排胶后的样片置于马弗炉内,在1200~1300℃条件下预烧2~4h;预烧后以2℃/min降温至500℃,然后随炉温冷却到室温;当所述排胶后的样片冷却到室温后,以5℃/min的升温速率将马弗炉升温至1350℃,对所述排胶后的样片烧结2~6h,得到烧结后的样片;
g.烧结后的样片经打磨,抛光后进行密度、微观结构以及织构度测试。
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