[发明专利]铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料学科的无铅铁电陶瓷领域，具体是铌酸锶钾无铅压电织构陶瓷及其制备方法。

背景技术

铁电材料是一类重要的功能材料，它具有介电性、压电性、热释电性、铁电性以及电光效应、声光效应、光折变效应和非线性光学效应等重要特性，可用于制作铁电存储器、热释电红外探测器、空间光调制器、光波导、介质移相器、压控滤波器等重要的新型元器件。随着世界各国对环境保护的重视，势必采用无铅铁电材料来替代传统的含铅陶瓷材料，以减少环境污染，因此研究和开发无铅铁电陶瓷是一项迫切的、具有重大社会和经济价值的课题。

铌酸锶钾（KSr₂Nb₅O₁₅）属于四方钨青铜结构，具有自发极化强度较大、介电常数较低等特点，其微观结构对它的铁电性能有重要影响。若将形貌各向异性高的针状铌酸锶钾微晶粉体加入陶瓷中，则可以诱导陶瓷晶粒的择优取向生长形成织构陶瓷，其饱和极化强度与铌酸锶钾单晶相当，P_sat=0.25C/m²（C.Duran.Processing and ferroelectric behavior of textured KSr₂Nb₅O₁₅ceramics[J].Journal of Materials Science,2006,41:7620-7627）。根据其实验结果发现，由于过量五氧化二铌的添加，在高温时产生液相，导致晶粒非常粗大，尽管陶瓷的织构度很高，但是其致密程度很低。日本学者Tanaka利用旋转磁场成功制备了铌酸锶钾织构陶瓷，但是其相对密度仅为83%（S.Tanaka,A.Makiya,T.Okada et al.C-axis orientation of KSr₂Nb₅O₁₅using a rotating magnetic field[J].Journal of the American Ceramic Society,2007,90,3503-3506）。可见，利用传统固相法合成的粉体作原料是很难获得致密的铌酸锶钾陶瓷。而低密度必然影响织构陶瓷的性能，因此利用其它原料合成手段，并且通过优化烧结工艺参数去获得铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷是所期望的。

发明内容

为解决现有铁电陶瓷因含铅而给环境造成污染，以及提高无铅铁电织构陶瓷密度等问题，本发明提出了一种铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷及其制备方法。

本发明所述的铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷以针状铌酸锶钾微晶粉体、助烧剂、有机溶剂和粘结剂为原料。针状铌酸锶钾微晶粉体是以碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾为原料，通过熔盐法制备而成，其中碳酸锶与五氧化二铌的摩尔比为1:1.25，氯化钾为碳酸锶和五氧化二铌混合物重量的1.5倍。助烧剂采用三氧化二铋，为针状铌酸锶钾微晶粉体的重量的4～8%；有机溶剂由重量比为2:1的甲苯和酒精配制而成，为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的50～60％，粘结剂为陶瓷粉体粘结剂，为针状铌酸锶钾微晶粉体重量的30～45％。

本发明还提出了一种所述铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷的制备方法，具体过程是：

步骤1：制备铌酸锶钾微晶粉体。所述制备铌酸锶钾微晶粉体的具体过程是：

a．将分析纯的碳酸锶、五氧化二铌粉末混合后，加入氯化钾粉末，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物。

b．将铌酸锶钾微晶的原料混合物置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在球磨机上球磨12h，得到铌酸锶钾微晶湿料；所述无水乙醇与铌酸锶钾微晶的原料混合物的重量比为1.5:1。将球磨后的铌酸锶钾微晶湿料置于烘箱内，在50℃下烘干。将烘干的粉料研磨。将研磨后的粉料置于刚玉坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1150℃，并保温6h，对研磨后的粉料进行煅烧。煅烧后随炉冷却至室温，得到煅烧后的粉料。

c．煅烧后的粉料在100℃的蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl^-。在60℃下烘干洗涤后的粉料，得到针状铌酸锶钾微晶粉体。

步骤2：制备铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷。所述制备铌酸锶钾无铅致密织构陶瓷的具体过程是：