[发明专利]一种利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法有效
申请号: | 201310339629.4 | 申请日: | 2013-08-06 |
公开(公告)号: | CN103435585A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 霍清;缪刚;杨宏伟 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学生物化学工程学院 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘秀青 |
地址: | 100023 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 温度 诱导 双水相 体系 分离 纯化 芦丁 方法 | ||
1.一种利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)提取芦丁粗品:将槐米粉碎后经饱和石灰水浸泡30~40min,再经频率20kHz的超声提取20~60min,过滤;药渣重复提取一次,合并两次滤液,向滤液中加入盐酸调节pH值为3~4,过滤析出的沉淀,沉淀经少量的水洗涤三次,在60℃以下干燥即得芦丁粗品;
(2)双水相分离:将环氧乙烷-环氧丙烷共聚物和水按体积比1~3∶1~4混合,然后向其中加入盐,混合均匀,所得溶液中盐的浓度为0.1~0.2g/mL,向溶液中按2.0~5.0mg/mL的量加入芦丁粗品,混合均匀后,以转速为1000~2000r/min离心分离2~5min,分离水相和富含环氧乙烷-环氧丙烷共聚物的有机相,芦丁在有机相富集,杂质在水相富集;
(3)温度诱导双水相分离:将步骤(2)得到的有机相在50~70℃水浴10~30min,溶液自动分成两相,以转速为1000~2000r/min离心分离3~5min,分离有机相和水相,芦丁在水相富集,环氧乙烷-环氧丙烷共聚物在有机相富集并得以回收;
(4)浓缩干燥:将步骤(3)得到的水相冷却至室温,放置过夜,析出结晶,过滤得到芦丁纯品。
2.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的槐米粉碎至30~60目。
3.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的环氧乙烷-环氧丙烷共聚物的平均分子量为2000~3000。
4.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,其特征在于,所述的盐为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾或无水硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化芦丁的方法,其特征在于,所述步骤(2)中环氧乙烷-环氧丙烷共聚物与水的体积比为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、2∶3、3∶2或3∶4。
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