[发明专利]回收钕铁硼粉末废料的方法及利用其制备永磁材料的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种回收钕铁硼粉末废料的方法及利用其制备永磁材料的方法，尤其涉及回收利用工厂生产钕铁硼永磁材料过程中所产生的粉末废料的方法及利用其制备永磁材料的方法，属于稀土永磁材料废料回收领域。

背景技术

钕铁硼材料作为稀土材料最重要的应用领域之一，是支撑现代电子信息产业的重要基础材料之一，与人们的生活息息相关。

目前钕铁硼永磁材料已广泛应用到航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子玩具等各个领域，世界对高性能稀土永磁材料的需求量迅速增长。1998年世界钕铁硼（包括烧结磁体和粘结磁体）的产量高达11300吨，近年来年增长率均保持在30%以上。稀土永磁材料发展之快令人瞩目。

钕铁硼永磁材料是价格很贵的材料， 2013年的毛坏价为25-30万元/T。钕铁硼永磁材料的成品大都是经过精度加工的，烧结出炉的产品是毛坯，必须经过磨、切等复杂的工序才能成成品。从原材料到产出毛坯再到加工成成品要损失20%-30%。也就是说每年都有数万吨废料。废料中含有大量杂质，不能重新制成磁性材料。当前，钕铁硼永磁材料粉末废料回收大多采用化学提纯方法，此方法工艺过程复杂、成本高、污染环境。并且永磁材料粉末废料中的稀土元素逐一分离成金属后，重新组合制备钕铁硼永磁材料，造成了成本的再次提高，降低了钕铁硼永磁材料粉末废料回收的意义。

粉末废料中的Nd（Pr、Dy、Tb）FeB粉末、铁粉和四氧化三铁为铁磁性物质，采用磁选方法可将稀土元素一起分离，其中Nd、Pr、Dy、Tb是制造钕铁硼永磁材料重要原材料，采用磁场热处理方法可促进晶粒完整性、一致性，使回收的钕铁硼永磁材料粉末原料直接制备高性能磁性材料，粉末废料中的多种稀土元素不经分离而直接应用，降低了材料成本。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种利用钕铁硼粉末废料制备永磁材料的方法，采用磁选的方法使废料得到了利用，回收的废料还可以利用磁场热处理制成高性能的永磁材料，而且本发明所采用的是物理方法（磁选法），比化学方法成本低，安全简单，也减少了环境污染。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种回收钕铁硼粉末废料的方法，所述钕铁硼粉末废料为工厂生产钕铁硼永磁材料过程中所产生的粉末废料，所述方法包括如下步骤：

（1）用质量分数为5%-35%的氨水、2%-80%的NaOH溶液或10%-70%的碳酸钠溶液30℃～80℃对粉末废料进行除油污处理，充分去除粉末废料中的油污；

（2）将上述粉末废料用无水乙醇和石油醚除去粉末废料中的水分，得到干燥的粉末废料；

（3）将经过上述方法清洗干净的粉末废料，通过磁选机进行磁选，磁场大小为10 Oe～5.0 T，转速为60r/min～200r/min；除去粉末中的杂质，分离得到粉末废料的粗粉，粗粉的成分包括Nd（Pr、Dy、Tb）FeB粉末、铁粉和四氧化三铁；

（4）采用氢气还原法将上述得到的粗粉中的四氧化三铁还原为铁粉，还原温度为400℃～800℃，时间为15～40min，制得粉末废料的细粉，细粉的成分包括Nd（Pr、Dy、Tb）FeB粉末和铁粉；

（5）将所制粉末废料细粉加入钕铁硼合金粉末中，得回收的钕铁硼粉末原料，质量分数为5%～100%，整个过程都在N₂气氛中进行。

本发明同时提供了一种利用回收的钕铁硼粉末原料制备永磁材料的方法，所述方法包括如下步骤：

（1）压型：将回收的钕铁硼粉末原料在磁场取向压机中压制成型，压强为5T/ cm²～15T/cm²，磁场H ≥ 15000奥斯特，再进行等静压；

（2）烧结：在真空烧结炉中进行，温度在950~1100℃下烧结90～140min，最后风冷至室温；

（3）回火处理：一级回火处理600～950℃，70～120min ，二级回火处理500～750℃ ，80～130min；

（4）磁场热处理：磁场热处理600～950℃，70～120min ，磁场大小0.1～10T；

（5）测量磁性能：最后把磁体加工成φ10mm、高15mm的圆柱形样品，在磁性能测量仪上进行磁性能测量。

本发明的优点有：

（1）本发明利用磁选法回收利用钕铁硼永磁材料的粉末废料，可将稀土元素一起分离，并应用于制造钕铁硼永磁材料，可取代回收过程中复杂的稀土分离过程，降低成本。