[发明专利]一种达沙替尼新晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201310347301.7 | 申请日： | 2013-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN104341410A | 公开（公告）日： | 2015-02-11 |
| 发明（设计）人： | 司永星;方干;许炜;武文举;张席妮 | 申请（专利权）人： | 上海科胜药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 达沙替尼新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种达沙替尼化合物(式I)的晶型Ⅴ，其特征在于所述晶型Ⅴ的X射线粉末衍射图谱中包括以下2θ角所示的特征峰：6.02°，6.91°，8.55°，12.44°，13.30°，13.84°，16.83°，24.41°，24.96°。
2.如权利要求1所述的达沙替尼新晶型Ⅴ，其特征在于所述晶型Ⅴ有3.74%热失重，差示扫描量热法分析图谱显示在约284～287℃处熔融，出现吸热峰。
3.一种制备权利要求1所述式（I）化合物新晶型Ⅴ的方法，包括：以下步骤
(a)室温下将达沙替尼与极性溶剂混溶中，配置成混悬液；
(b)向(a)所述的混悬液中加入强酸溶液使其成盐，加热搅拌至完全溶解并过滤；
(c)向(b)的滤液中加入小极性溶剂，再向其滴加强碱溶液至pH为中性，继续搅拌有固体析出，过滤干燥得到达沙替尼新晶型Ⅴ。
4.如权利要求3所述的方法，步骤(a)所述的极性溶剂选自：甲醇、乙醇、异丙醇、甲醇和水、乙醇和水、异丙醇和水。
5.如权利要求3所述的方法，步骤(b)所述的强酸溶液包括盐酸、硫酸、磷酸。
6.如权利要求3所述的方法，步骤(b)所述的强酸的量与达沙替尼的摩尔质量比为1:1～2:1，优选1:1～1.2:1。
7.如权利要求4所述的方法，步骤(c)所述的溶剂选自乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯。
8.如权利要求4所述的方法，步骤(c)使用的溶剂量与步骤(a)使用的溶剂量体积比为0.5:1～1:0.5，优选1:1～1:0.5。
9.如权利要求4所述的方法，步骤(c)所述的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾。
10.如权利要求4所述的方法，步骤(c)使用的强碱的量与达沙替尼的摩尔质量比为1:1～2:1，优选1:1～1.2:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海科胜药物研发有限公司，未经上海科胜药物研发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310347301.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种具有消烟功能的烟灰缸
- 下一篇：一种滤棒成型机
