[发明专利]纳米氧化锌颗粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310348573.9 申请日: 2013-08-12
公开(公告)号: CN103553116A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 王玉军;骆广生;王军;黄翠;农祖荣;王凯;黄开庆;刘俊 申请(专利权)人: 清华大学;广西田东工业投资开发有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 代理人: 哈达
地址: 100084 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 纳米 氧化锌 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米氧化锌的制备方法,包括:

(1)提供一碳酸铵盐类溶液、一锌盐混合溶液以及一膜分散微反应器,其中,该碳酸铵盐类溶液为一溶解有碳酸铵盐类的水溶液,且该碳酸铵盐类为碳酸铵或碳酸氢铵,该锌盐混合溶液为一溶解有锌盐及一阳离子表面活性剂的水溶液,且该锌盐为硫酸锌或硝酸锌,该阳离子表面活性剂在该锌盐混合溶液中的浓度大于等于0.01g/L,且小于等于2.0g/L;

(2)将所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液分别通入到所述膜分散微反应器,并使碳酸铵盐类与锌盐发生化学反应生成碱式碳酸锌沉淀颗粒,且通入到该膜分散微反应器中的碳酸铵盐类与锌盐的摩尔比大于等于1:1,且小于等于4︰1;以及

(3)干燥并焙烧所述碱式碳酸锌沉淀颗粒,形成所述纳米氧化锌颗粒。

2.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述膜分散微反应器包括一分散相入口、一连续相入口、一微孔膜、一反应室以及一混合溶液出口,该分散相入口与该连续相入口设置在该微孔膜的两侧,该连续相入口、该反应室及该混合液出口位于该微孔膜的同一侧,该微孔膜为一具有多个微孔的网状结构;其中,所述步骤(2)包括:将所述碳酸铵盐类溶液从所述分散相入口输入到所述膜分散微反应器中,同时将所述锌盐混合溶液将从所述连续相入口输入到所述反应室中;在所述微孔膜两侧的压力的作用下,且以该微孔膜为介质,所述碳酸铵盐类溶液通过该微孔膜中的多个微孔分散到输入到所述反应室中的锌盐混合溶液中,使该碳酸铵盐类溶液与该锌盐混合溶液混合并发生化学反应生成所述碱式碳酸锌沉淀颗粒以及分散该碱式碳酸锌沉淀颗粒的混合溶液,该碱式碳酸锌沉淀颗粒随着该混合溶液通过所述混合液出口流出。

3.如权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述碳酸铵盐类溶液与锌盐混合溶液以流速比大于等于1:1,且小于等于4︰1分别通入到所述膜分散微反应器。

4.如权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,在所述反应室中,所述碳酸铵盐类溶液中的部分碳酸铵盐类自身分解,产生二氧化碳气泡,该二氧化碳气泡在该反应室中形成扰动,并在所述碱式碳酸锌沉淀颗粒周围形成保护膜,同时抑制该碱式碳酸锌沉淀颗粒的生长;该碳酸铵盐类溶液在所述反应室中形成大量的铵根离子,该大量的铵根离子与所述阳离子表面活性剂一起吸附在所述碱式碳酸锌沉淀颗粒的表面,从而使得碱式碳酸锌沉淀颗粒的表面带有正电荷,促进该碱式碳酸锌沉淀颗粒的分散;同时,所述阳离子表面活性剂与所述碱式碳酸锌沉淀颗粒之间相互作用,使得该阳离子表面活性剂分散该碱式碳酸锌沉淀颗粒,并抑制该碱式碳酸锌沉淀颗粒长大。

5.如权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述微孔膜中的微孔的平均粒径大于等于1微米,且小于等于200微米。

6.如权利要求5所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述碳酸铵盐类为碳酸氢铵,且所述锌盐为硫酸锌。

7.如权利要求5所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述纳米氧化锌颗粒的一次粒径大于等于4纳米,且小于等于20纳米。

8.如权利要求5所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述纳米氧化锌颗粒的团聚指数大于等于1.0,且小于等于1.3。

9.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为三嵌段共聚物F127,且三嵌段共聚物F127在所述锌盐混合溶液中的浓度0.1g/L~1.0g/L。

10.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,且十六烷基三甲基溴化铵在所述锌盐混合溶液中的浓度0.1g/L~0.4g/L。

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