[发明专利]一种二氢青蒿素高级脂肪酸酯及其制备方法有效
| 申请号： | 201310351458.7 | 申请日： | 2013-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN103497200A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 霍清;杨晓芳;缪刚 | 申请（专利权）人： | 北京联合大学生物化学工程学院 |
| 主分类号： | C07D493/20 | 分类号： | C07D493/20;A61P31/04 |
| 代理公司： | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人： | 刘茵 |
| 地址： | 100023 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 青蒿素 高级 脂肪酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氢青蒿素高级脂肪酸酯，其特征在于，该化合物具有如式（I）所示的结构式，其中，R为含有11-17个碳的烷基。
2.如权利要求1所述的二氢青蒿素高级脂肪酸酯，其特征在于，所述二氢青蒿素高级脂肪酸酯为二氢青蒿素月桂酸酯或二氢青蒿素硬脂酸酯。
3.一种二氢青蒿素高级脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.二氢青蒿素和含12-18个碳的高级脂肪酸按摩尔比为1:2-8的比例溶于叔丁醇中，二氢青蒿素在叔丁醇中的浓度为1-2mg/ml，在40℃-80℃下按3-5mg/ml加入脂肪酶Novozyme435，放置摇床中震荡搅拌，震荡速度为50-70rpm/min；
b.反应5-24小时后，按1L反应液中加入80-120g的分子筛4A，去除酯化反应生成的水；
c.总共反应90-100小时结束，过滤除去酶和分子筛；
d.减压浓缩除去溶剂，得反应产物；
e.利用柱色谱分离反应产物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的高级脂肪酸为月桂酸或硬脂酸。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的脂肪酶在60℃时加入。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的分子筛4A事先在150℃下活化24小时。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c的反应时间为90-100小时，此过程一直在空气摇床中进行，震荡速度为50-70rpm/min。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤e的柱色谱分离反应产物时，流动相为乙酸乙酯：石油醚60-90℃=1：1-2。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.二氢青蒿素和含12-18个碳的高级脂肪酸按摩尔比为1:6的比例溶于叔丁醇中，二氢青蒿素在叔丁醇中的浓度为1mg/ml，在60℃下按4mg/ml加入脂肪酶Novozyme435，放置摇床中震荡搅拌，震荡速度为60rpm/min；
b.反应5小时后，按1L反应液中加100g分子筛4A，去除酯化反应生成的水，其中，分子筛4A要事先在150℃下活化24小时；
c.总共反应96小时，此过程一直在空气摇床中进行，震荡速度为60rpm/min，反应结束后，过滤除去酶和分子筛；
d.减压浓缩除去溶剂，得反应产物；
e.利用柱色谱分离反应产物，其中，流动相为乙酸乙酯：石油醚60-90℃=1：1-2。
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