[发明专利]一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法及磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金及磁性材料技术领域，特别涉及一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法，以及采用这种包覆粉末来制备软磁复合材料的方法。

背景技术

软磁复合材料是一种重要的电子材料，在电力工业、电讯工程及高频无线电技术等方面均有重要的应用。早期的软磁复合材料是采用有机物包覆金属磁性粉末，然后通过压制成形和热处理等工艺而制备。如美国专利US Patent874908就报道了采用铁-树脂复合做成软磁材料。此外Yamaguchi的美国专利U.S.3935340采用热塑料包覆层。使用有机物包覆层时，热处理温度被限制在500℃以下，因而所得磁体的磁性能不高。为了进一步提高绝缘层的耐热温度，无机物包覆被广泛采用。无机包覆层主要有金属氧化物包覆层（如Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃）、磷酸盐包覆层（如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰等）和硫化物包覆层。如磷酸溶液处理方法，它是将粉末置入特定浓度、温度的磷酸溶液中，反应一定时间后，经过滤、洗涤、烘干得到绝缘铁粉。瑞典公司、德国Bosch公司等均采用这种方法获得软磁绝缘铁粉，并在中国申请了发明专利。日本JFE公司采用磷酸铝盐包覆方法对铁粉、Fe-Si粉、Fe-Al粉、Fe-Ni粉等进行绝缘化处理，溶液由重铬酸盐、磷酸、乙醇、蒸馏水组成，并添加硅烷或表面活性剂提高金属粉末压缩性能，经浸泡、过滤、烘干得到绝缘粉末，再通过压制成形获得具有良好绝缘性和高磁通密度的复合材料，但是，这种方法引入了有毒性的重铬酸盐。

实际的软磁复合材料多采用无机物和有机物多层包覆。如Katz申请的专利US2783208报道的双层包覆层为磷酸和热固性酚醛树脂；而Rutz的专利US5063011则采用的是铁的磷酸盐和热塑性树脂。Soileau等的专利US4601765报道的是先采用碱金属硅酸盐包覆，然后再包覆硅氧烷树脂。双包覆层较能满足各种性能的要求（磁性、机械、化学、热性能等）。

近年来，以超细甚至纳米金属氧化物（如Al₂O₃、TiO₂、SiO₂、MgO₂等）作为无机物包覆层得到普遍采用。欧洲专利EP434669报道在10-300μm的粉末中包覆一层不超过10μm的碱金属氧化物。中国发明专利200610040493.7报道了一种采用纳米SiO₂包覆羰基铁粉的制备方法。中国发明专利03118558.4报道了一种硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法，利用高能粉碎设备将微米级硅粉粉碎成纳米级硅粉，然后与球形铁粉混合球磨，获得纳米硅均匀包覆在铁颗粒表面的复合粉。

Al₂O₃是一种具有高电阻率和耐热性的绝缘材料，是软磁复合粉末的首选包覆物。而包覆纳米氧化物又是最可行的。但是如何把该纳米氧化物均匀地而致密地包覆在磁性金属粉末上，是当前软磁复合材料领域的一项新课题。由于纳米粉末容易团聚，所以不易分散开，于是李笃信等人（粘结剂对纯铁磁粉芯性能的影响，粉末冶金工业，2011,vol.21,No.4）采用纳米无机物分散液将纳米粉末分散开包覆在磁性粉末上。但是这样也不能保证纳米粉末能与磁性金属粉末牢固结合。为此，本专利采用溶胶-凝胶并结合高温热处理把纳米Al₂O₃均匀而致密地包覆在金属磁性粉末上，并采用此包覆粉末制备金属软磁复合材料。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法，该方法工艺简单易操作，且设备简单，制得的包覆层薄而均匀致密。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种金属软磁复合材料的制备方法，采用上述包覆粉末进行制备，所得软磁复合材料具有绝缘性好、性能稳定、制备工艺简单等特点，适合于大规模生产。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法，其特征在于包括以下步骤：

1）把异丙醇铝和去离子水放入烧杯中并置于80～90℃水浴搅拌溶解30-60min；

2）然后加入HNO₃，继续在80～90℃水浴中搅拌10～15h；

3）随后在85～95℃水浴中静置陈化20～30h；

4）将过滤后得到的AlOOH溶胶与金属磁性粉末混合；