[发明专利]高能球磨法制备纳米二氧化锡/复合纳米二氧化锡的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法技术领域，涉及一种高能球磨法制备纳米二氧化锡的方法，本发明还涉及高能球磨法制备复合纳米二氧化锡的方法。

背景技术

二氧化锡是一种宽带系半导体材料，宽度范围为36eV～40eV，它的用途非常广泛，在有机物合成中可用作催化剂，在陶瓷工业中可用作釉料和搪瓷乳浊剂。而纳米级二氧化锡由于小尺寸效应及表面效应，具有特殊的光电性能和气敏性能，这使得纳米二氧化锡在气敏元件、半导体元件、电极材料及太阳能电池等众多方面有着潜在的应用。随着对纳米二氧化锡的研究越来越深入，复合纳米二氧化锡粉体也应运而生，通过在纳米二氧化锡粉体中掺杂其他物质可赋予纳米二氧化锡更多的性能。

基于纳米二氧化锡和复合纳米二氧化锡广阔的应用前景，制备纳米二氧化锡和复合纳米二氧化锡的方法也在不断的改进和发展。目前，在制备纳米二氧化锡或复合纳米二氧化锡粉时，可采用的制备方法非常多，常用的方法主要有：水热合成法、凝胶法、化学共沉淀法等。然而，采用上述制备方法制备纳米二氧化锡或复合纳米二氧化锡的过程中均存在制备成本高、工艺要求严格、工艺周期长、高温烧结时氧化物易团聚的缺点，在制备的过程中还容易引入杂质，所以很难工业化应用。

现有的制备方法都没有很好解决在周期短、设备工艺简单的情况下制备纳米二氧化锡或符合纳米二氧化锡的关键问题。此外，尚且没有出现在氧化锡中通过添加氧化镧、氧化铜和氧化铁来制备复合纳米二氧化锡粉体的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高能球磨法制备纳米二氧化锡的方法，解决了现有纳米二氧化锡制备过程中存在的生产周期长、工艺复杂及易团聚的问题。

本发明的另一目的在于提供一种高能球磨法制备复合纳米二氧化锡的方法。

本发明所采用的第一种技术方案是，高能球磨法制备纳米二氧化锡的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取氧化锡粉末；

步骤2、选取三种不同粒径大小的磨球，将三种磨球混合起来形成混合磨球，将混合磨球与步骤1中称取的氧化锡粉末一起放入球磨机罐体中，加入无水乙醇进行球磨，得到球磨后的氧化锡粉体；

步骤3、将经步骤2得到的球磨后的氧化锡粉体从球磨机罐体中取出，再将球磨后的氧化锡粉体放入托盘中摊开，放置于空气中24h～48h，待无水乙醇挥发完全后即得到纳米二氧化锡。

本发明第一种技术方案的特点还在于，

步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、根据球磨机罐体的体积分别选取三种不同粒径大小的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃，磨球d₁的体积占球磨机罐体积的0.353%，磨球d₂的体积占球磨机罐体积的0.141%，磨球d₃的体积占球磨机罐体积的0.042%；

步骤2.2、按质量比为1：4.5～5.5：2.5～3.5将步骤2.1中选取的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃混合在一起，形成混合磨球；

步骤2.3、将步骤1中称取的氧化锡粉末与步骤2.2中的混合磨球按磨球与氧化物质量比为10～30：1混合，再一起放入球磨机罐体中，加入无水乙醇后开始球磨，其中，每克氧化锡粉末要加入2.5ml～4.0ml无水乙醇，在球磨过程中球磨机罐体转速为1000r/min～1500r/min，球磨时间为1h～3h，得到球磨后的氧化锡粉体。

步骤2中采用的三种不同粒径大小的磨球d₁、磨球d₂、磨球d₃均为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种；步骤2.3中采用的无水乙醇的体积百分比浓度为99.5%；步骤2.3中加入球磨机罐体中的氧化锡粉末、混合磨球及无水乙醇占球磨机罐体体积的30%～50%。

本发明所采用的第二种技术方案是，高能球磨法制备复合纳米二氧化锡的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、分别称取氧化镧粉末、氧化铜粉末、氧化铁粉末及氧化锡粉末，将称取的所有粉末混合在一起，形成混合粉末A；

步骤2、选取三种不同粒径大小的磨球，将三种磨球混合起来形成混合磨球，将混合磨球与步骤1中的混合粉末A一起放入球磨机罐体中，加入无水乙醇进行球磨，得到混合粉末B；