[发明专利]制备利奈唑胺Ⅳ晶型的方法有效
申请号: | 201310355693.1 | 申请日: | 2013-08-15 |
公开(公告)号: | CN104370846B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 李国琴;钱晶晶;沈金 | 申请(专利权)人: | 杭州华东医药集团新药研究院有限公司 |
主分类号: | C07D263/20 | 分类号: | C07D263/20 |
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地址: | 310012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 利奈唑胺 方法 | ||
1.一种制备利奈唑胺Ⅳ晶型的方法,包括:
将利奈唑胺原料加入溶剂中,搅拌、加热升温至沸点回流,至利奈唑胺全部溶解,保持溶剂沸点温度继续回流20-60min,停止搅拌,加入Ⅳ晶晶种并自然降温至15℃-45℃析晶,抽滤,60℃-100℃烘干,即得;
将利奈唑胺原料加入溶剂中,搅拌、加热升温至沸点回流,至利奈唑胺全部溶解,保持溶剂沸点温度继续回流20-60min,停止搅拌,加入Ⅳ晶晶种并自然降温至15℃-45℃析晶,抽滤,60℃-100℃烘干,即得;
其中所述溶剂为水、正丙醇、异丙醇中的一种或多种;所述利奈唑胺与溶剂的重量体积比(W/V)为1:1-1:15;所述利奈唑胺Ⅳ晶晶种的重量与利奈唑胺原料的重量比(W/W)为1:5-1:20。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述溶剂为异丙醇。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述利奈唑胺与溶剂的重量体积比(W/V)为1:7。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述利奈唑胺Ⅳ晶晶种的重量与利奈唑胺原料的重量比(W/W)为1:10。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述析晶的温度为25℃-35℃。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述烘干的温度为70℃。
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