[发明专利]纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：

1）原材料处理；

2）化学处理；

3）机械处理；

4）纤维素纳米纤维薄膜的制备；

5）纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法，其特征是所述的步骤1）原材料处理，取杨木木粉，用孔径为60目和70目的筛子组合筛选，得到了细度在60~70目的木粉，然后称取其中的15g备用，用量筒量取220ml的甲苯和110 ml的乙醇，将两者混合并倒入索氏抽提器的烧瓶中，对15g木粉放入索氏抽提器中，进行苯醇抽提处理，温度控制在120℃，时间为6 h，抽提后，将木粉取出，放置于培养皿中，在通风橱中自然干燥24h。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法，其特征是所述的步骤2）化学处理：称取经过抽提处理的木粉10 g，加入适量蒸馏水过滤数次，然后将其放入烧杯中并加入500 ml蒸馏水、3 ml冰醋酸和3g亚氯酸钠；放在集热式磁力加热搅拌器中水浴加热处理1h，温度为75℃，反应完成后加入3ml冰醋酸和3g亚氯酸钠，继续反应1h，如此重复操作5次，反应完全结束后，利用蒸馏水反复过滤清洗，直到其水悬浮液的pH值接近7为止。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法，其特征是所述的步骤3）机械处理:采用三种不同的方法，即研磨处理、研磨—超声处理和研磨—高压均质处理，具体的超声的功率和时间，研磨的转速和次数以及高压均质的压力和时间分别如下：

1）超声的功率为1000W和时间60min；

2）研磨的转速为1500rpm和次数为3次；

3）高压均质的压力为1000bar和时间为90min。

5.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法，其特征是所述的步骤4）纤维素纳米纤维薄膜的制备：包括

1）取制备出六种不同纤维素纳米纤维，即分别经过研磨处理、研磨—高压均质处理和研磨—超声波处理的杨木纤维素纳米纤维和分别经过研磨处理、研磨—高压均质处理和研磨—超声波处理的棉花纤维素纳米纤维，用蒸馏水均配制成纤维素纳米纤维质量分数为0.1%的悬浮液，各取其中的400 ml，分别放置于六个烧杯中，充分搅拌，待用；

2）连接抽滤装置，取一张定性滤纸平铺在布氏漏斗里面，用少量的蒸馏水将滤纸湿润，取一张过滤膜，将其平铺覆盖在滤纸上，打开真空泵，使滤纸与布氏漏斗，过滤膜与滤纸贴合紧密，同时过滤膜也因为滤纸上的水分而湿润，将之前准备好的一杯纤维素纳米纤维悬浮液缓慢倒入布氏漏斗，进行抽滤；

3）待抽滤完成后，关闭真空泵，取下布氏漏斗并连同滤纸轻轻揭下过滤膜，然后小心揭下滤纸，这样在过滤膜上就只有很薄的一层湿润的纤维素纳米纤维膜，将这层纳米纤维膜轻轻地从过滤膜上揭下，保证其不破损，然后用两张干燥的过滤膜覆盖在纳米纤维膜的两个面上，形成“三明治”结构，将其放置在两块铁板中间并放入真空干燥箱中，干燥温度设定在60℃，连续干燥48h后取出，这样就成功制备出了纤维素纳米纤维薄膜。

6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法，其特征是所述的步骤5）纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备：

称取5g的聚甲基丙烯酸甲酯粒料，将其加热至50℃，搅拌溶解于100ml的二甲基甲酰胺中，配制成聚甲基丙烯酸甲酯溶液，混合均匀后倒入直径在100mm 以上的培养皿中，取一张纤维素纳米纤维薄膜，浸渍在溶液中10min，取出后置于电热恒温鼓风干燥箱中干燥30min，干燥温度为50℃，这样就成功制备出了纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜，其它五种纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜采用同样的方法制备。